Способ получения бутилдиксантогенида в растворе бутилксантогената Советский патент 1984 года по МПК C07C154/02 C25B3/02 B03D1/00 

о

С«9

сл Изобретение относится к усовершенствованному способу получения .бутилдиксантогенида в растворе бутилксантогената, который находит применение для флотационного обогащения полезных ископаемых. Известен один способ получения бутилдиксантогенида в растворе бутил ксантогената, заключающийся в электpoxимIiчecкoм окислении бутилксантогената при напряжении 2,86. В и комнатной температуре в течение 30 мин, с последующим наложением ультразвуковых колебаний иТ1тенсивностыо , 0,5 Вт/см. Процесс окисления ведут в обычном (бездиафрагменном) эл ктролизере (плотность тока не оговорена). Степень окисления или выход по BeatecTBy 16-17%, степень ди персности - 15-20 мкм l . Однако данный способ характеризуется недостаточно высоким выходом и низкой степенью дисперсности целев го продукта. Цель изобретения - повьшение выхода и степени дисперсности целевого продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения бутилдиксан тогенида в растворе бутилксантогената заключающемуся в электрохимическом окислении бутилксантогената при плот ности тока 1,55-1,7 мА/см и напряжении 1,59-1,86 В при комнатной тем пературе с одновременным наложением ультразвуковых колебаний интенсивностыо 1,4-2,8 Вт/см2 параллельно напр ленйю действия электрического поля. Выход целевого продукта по вещест ву или степень окисления 24-28, 6%, по току 89%, степень дисперсности - 5 мк Процесс проводят обычньм образом в бездиафрагменном электролизере, анод и катод выполненный из нержавею щей стали. Использование одновременного наложения ультразвуковых колебаний параллельно направлению действия элек трического поля позволяет не только увеличить степень дисперсности эмульсии /применение ультразвука для повышения степени дисперсности эмульсий является известным приемом), но и п высить выход целевого продукта, что является существенным отличием для данных процессов. Наложение направленных ультразву ковых колебаний параллельно действи электрического поля ускоряет движение ионов в межэлектродном пространстве, т.е. интенсифицирует процесс электрохимического окисления ксантогената (повышение выхода). Одновременность ультразвуковой и электрохимической обработки ксантогената повьш1ает эффективность процесса, так как образуюш 1еся в процессе окисления молекулы диксантогенида благодаря ультразвуковой кавитации мгновенно диспергируются и отводятся от анода, непрерывно очищая и освежая его поверхность,предотвращая объединение молекул в более крупные капли эмульсии диксантогенида. Кроме того, благодаря именно параллельности направленного действия электрического и ультразвукового полей в предлагаемом способе повышается и дисперсность получаемой эмульсии диксантогенида по сравнению с прототипом, так как ультразвуковые колебания воздействуют на всю поверхность анода с одинаковой интенсивностью и плотностью. Указанные параметры ведения процесса электрохимического получения диксантогенида в ультразвуковом поле установлены экспериментально. Оптимальными параметрами процесса являются плотность тока, взятая в диапазоне 1,55-1,7 мА/см и интенсивность ультразвуковых колебаний 1,42,8 Вт/см. В процессе обработки ксантогена при наложении ультразвуковьк колебаний интенсивности 1,4-2,8 Вт/см наблюдается наиболее эффективное его электроокисление, характеризующееся наиболее высокой плотностью тока, при которой обеспечивается максимальные выход и диспергирующий эффект получаемого диксантогенида. При интенсивности ультразвуковых колебаний менее 1,4 Вт/см эмульсия диксантогенида неоднородна по составу, степень дисперсности и выход его недостаточно высоки. При увеличении интенсивности более 2,8 Вт/см происходит резкое снижение плотности тока, так как процесс электроокисления нарушается вследствие разрушения поверхности электрода развитой кавитацией. При напряжении меньше 1,59 В снижается плотность тока, что обуславливает снижение выхода диксантогенида. При увеличении напряжения более 1,8 В также снижается плотность тока и скорость окисления бутилксантогената за метно падает. Пример 1. Для проведения опыта взято 130 см 1%-ного раствора бутилового кса.нтогената с содержание его в растворе 1300 мг.Это количест во заливают в электролизер и процесс ведут при , плотности тока 1,55 мА/см, рабочем напряжении 1,64 В с одновременным наложением ультразвуковых колебаний интенсивности 1,4 Вт/см параллельно действию электрического поля. Продолжительность обработки 30 мин,частота уль тразвуковых колебаний 15 кГц. В результате электрохимической обработки ксантогената в ультразвуковом поле получают эмульсию диксант генида в растворе бутилового ксантогената. Содержание диксантогенида в растворе ксантогената определяют п известной методике путем экстрагиров ния оксиленного ксантогената раствором гексана и определением оптической плотности диксантогенида. В результате опыта содержание диксантогенида в растворе бутилового ксантогената 312 мг, т.е. 24%, и эмульсия диксантогенида представлена на 73% каплями размером - 5 мкм. Пример 2. 130 см 1%-ного раствора бутилового ксантогената с содержанием его в растворе 1300 мг подвергают электрохимической обработке в ультразвуковом поле. Температура раствора . Плотность тока 1.6мА/см, рабочее напряжение 1.7В, интенсивность ультразвуковых колебаний 1,7 Вт/см. Ультразвуковые колебания наклады вают одновременно с электрическим по лем и направляют параллельно его дей 354 ;твию. Время обработки 30 мин, частота ультразвуковых колебаний 15 кГц. Содержание бутилового диксантогенида в результате опыта 338 мг, т.е. 26%, содержание класса - 5 мкм в эмульсии 75%. Пример 3. Подвергают электрохимическому окислению 130 см 1%-ного раствора бутилового ксантогената с содержанием 1300 мг. Плотность тока 1,7 мА/см, рабочее напряжение 1,8 В, интенсивность ультразвуковых колебаний 2,2 Вт/см . Температура раство время обработки и частота ультразвуковых колебаний те же, что и в предыдущих опытах. Содержание диксантогенида в растворе ксантогената в результате опыта 371,8 мг (28,6%), степень дисперсности по классу - 5 мкм 80%, в то время как капель размером - 20 мкм всего 15%. Выход по току, определяемый известным способом (по объединенному закону Фарадея), 89%. Пример 4. 130 см 1%-ного раствора ксантогената с содержанием 1300 мг окисляют в электролизере при плотности тока 1,55 мА/см, рабочем напряжении 1,59 В и интенсивности ультразвука 2,8 Вт/см. Температура раствора , время обработки 30 мин, частота ультразвука 15 кГц. Выход диксантогенида, полученного в результате опыта, 340,6 мг (26,2%), содержание класса - 5 мкм эмульсии 73,5%.. Таким образом, предлагаемый способ с использованием одновременного наложения ультразвуковых колебаний параллельно направлению действия электрического поля позволяет повысить выход и степень дисперсности целевого продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛДИКСАНТОГЕНИДА в растворе бутилксантогената электрохимическим окислением бутилксантогената с использованием ультразвуковых колебаний, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода и степени дисперсности целево1о продукта, процесс проводят при одновременном наложении ультразвуковых колебаний интенсивностью 1,4-2,8 Вт/см параллельно направлению действия электрического поля и при плотности тока 1,55-1,7 мА/см и напряжении 1,59-1,8 В.