Способ электрофоретического анализа ионов металлов Советский патент 1984 года по МПК G01N27/26 

О) 00

ч ел

Изобретение относится к области физико-химического разделения и анализа веществ, а именно к электрофоретическим способам, и может быть использовано для разделения и анали- 5 за различных заряженных частиц, например ионов металлов, в различных областях техники.

Известен способ электрофоретического анализа ионов металлов, заклю- о чающийся в нанесении смеси ионов на бумажный полимерный носитель, пропитанный буферным раствором, наложении на носитель электрического поля и в последующем прокрашивании 15 разделенных ионов с целью их визуализации и количественного или качественного определения fl .

Недостатком указанного способа является наличие переноса ионов в 20 двух фазах полимерного бумажного носителя: в фазе злектролита, находящегося в порах полимера, и в фазе набухшего полимера. Это не позволяет получить узких зон разделяемых 25 веществ из-за разности значений подвижности ионов в указанных фазах, что затрудняет количественное опрееление ионов.

I,п

Наиболее близким к изобретению

вляется способ электрофоретического нализа ионов металлов, закл 4чаюийся в разделении смеси ионов на пленках из ацетата целлюлозы в электрическом поле, окрашивании полимер- 35 ного носителя, отмывке фона и регистрации разделенных компонентов.Здесь процесс, переноса в электрическом пое, осуществляется практически только в фазе набухшего полимера, что по- О зволяет получить более узкие зоны разделенных веществ и проводить точный количественный анализ f 2 J.

Недостатком данного способа является низкая скорость переноса заряжен-. 5 ных частиц на пленках из ацетата целлюлозы, приводящая к увеличению времени анали:за, а также растворимость пленок из ацетата целлюлозы в среде ряда органических растворителей, чтс сужа- 50 ет используемый ассортимент красителей для прокрашивания разделенной смеси ионов.

Цель изобретения - сокращение времени анапиза и расширения ассортимен- -55 та используемых в способе красителей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу электрофоретического анализа ионов металлов, включающему разделение смеси ионов на пленочном полимерном носителе в электрическом пол.е, окрашивание, отмывку фона и регистрацию разделенных ионов в качестве пленочного полимерного носителя используют гидроцеллюлозу со степенью кристалличности 30-60%.

Полимер гидратцеллюлозы получают путем растворения и последующего осаждения целлюлозы. Например, хлопковую или сульфатную целлюлозу растворяют в среде диметилформамида с двуокисью азота или в среде этилацетата с двуокисью азота при соотношении целлюлоза 3:1 (в молях на элементарное звено целлюлозы). Смесь интенсивно перемешивают в течение 1-4 ч до образования однородного раствора. Определенное количество поготовленного таким образом раствора, зависящее от желаемых размеров пленки, выпивают на обезжиренную зеркальную поверхность и отливают пленку. Осаждение целлюлозы производят путем испарения и (или) отмывки растворителя .

Выбранные пределы степени кристалличности гидратцеллюлозы обусловлены тем, что получение пленок гидратцеллюлозы с удовлетворительными физикомеханическими характеристиками и степенью кристалличности менее 30% в настоящее время не представляется возможным, а гидратцеллюлозные пленки со степенью кристалличности более 60% не увеличивают скорость электромиграции по сравнению с прототипом.

Пример. Способ электрофоретического анализа ионов осуществляют на пленках гидратцеллюлозы со степенью кристалличности 60%.Для проведения электрофореза образец пленки размером 2 см х 40 см помещают на сутки для набухания в раствор электролита следующего состава: Г,1 н CHjCOOH, 0,1 н CHjCOONa с рН . 2,5. Затем пленку извлекают из электролита, избыток влаги удаляют между листами фильтровальной бумаги и помещают в камеру прибора Лабор. ОЕ-201. На место стартд наносят смесь катионов количестве 2-4 мкл из О,1 н растворов уксуснокислых солей. Затем на образец подают напряжение 1000 В в течение 4 ч. После переноса проводят визуализацию катионов с помощью обработки целлюлозного носителя в 1%-ном растворе рубеановодородной кислоты в ацетоне. После прокрашивания и отмывки фона определяют смещение катионов от стартовой линии и рассчитывают значения под- j вижностей по форгуле V-ld.|oAii, /urUc J 1116375 где ди оно - смещение катионов, см; сз1 - расстояние между электродами, см; и - напряжение в камере, BJ t - время электрофореза, с. Величина подвижности катионов месоставляет 8, /В-с, а катив 5,.

СПОСОБ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИОНОВ МЕТАЛЛОВ, включающий разделение смеси ионов на пленочном полимерном носителе в электрическом 1оле, окрашивание, отмывку фона и регистрацию разделенных ионов, о тличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и расширения ассортимента используемых в способе красителей, в качестве пленочного полимерного носителя используют гидроцеллюлозу со степенью кристалличности 30-60%. §

В таблице приведены результаты опр.еделения подвижностей ионов некоторых металлов на гидратцеллюлозе различной степени кристалличности в сравнении с ацетатцеллюяозой, полученных в условиях примера, при рН 2,5 и 4,3.

Эксперимент показал также, что на предлагаемой пленке из гидратцеллюлозы подвижность ионов в 2,3 раза, чем на ацетатцеллншозной пленке.

Таким образом, предлагаемый способ в несколько раз увеличивает подвижность разделяемых ионов, что позволяет сократить время разделения. .Использование гидратцеллюлозных пленок расширяет ассортимент красителей, используемых для визуализации разделяемых ионов, так как гидратцеллюлоза в отличие от ацетатцеллюлозы устойчива не только к воде, но и к действию практически всех органических растворителей.