Соединительное устройство для составной хроматографической колонки Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

2. Устройство по п. 1, о т л ич а 10 .И1 е е с я тец, что уплотнительная прокладка выполнена иэ пористого материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента.

1.СОЕДИНИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОСТАВНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНЮ1, содержащее муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, отличающееся тем, что, с целью повьппения эффективности и надежности в работе, уплотнительная прокладка помещена в кольцевой проточке, вьшолненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки вьтолнены кольцевые выемки,, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента,причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки.

( Изобретение относится к хроматогр фии, а более конкретно к составным крлонкам для жидкостной хроматографии. Для получения эффективной хроматографической колонки давление заполнения должно быть в 3-4 раза вьше рабочего давления колонки. При использовании достаточно длинных (200400 мм) колонок с мелкой фракцией адсорбента рабочее давление может достигать 300-400 атмосфер, давление заполнения при этом достигает 1500 атм. Насосов на такое давление практически не существует. Для получения высокоэффективных разделяющих систем используют состав ные колонки, составленные из относительно коротких (100-150 мм) колонок, которые можно качественно запол нить на существующей аппаратуре. При этом используются различные способы И устройства соединения колонок межд собой. Место соединения обычно значительно ухудшает эффективность соетавной колонки. Известно соединение колонок, в ко тором колонки соединяют с помощью отрезков капилляров l . Недостатком такой конструкции является большая потеря эффективности составной колонки, обусловленная резким изменением диаметра при переходе от колонки к капилляру и от капилляра к колонке, что вызывает тур.булизацию потока и размытие хроматографической зоны. Известно также соединение колонок между собой встык с помощьюфиттинго типа Swagelok, в котором колонки вставляются в муфту встык друг с дру гом и уплотняются с помощью коничес ких втулок, поджимаемых гайками, вво рачивающимися в муфту 23. Недостатком такого соединения является невозможность использования тонкостенных и стеклянных колонок ввиду сминания трубок или разрушения стекла коническими втулками. Кроме того, эффективность составной колонки , ухудшается из-за наличия зазора между наполнителями-одной и другой колонок, когда торцы колонок упираются друг в друга. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому устройству является соединительное, устройство для сЬставной хроматографической колонки, содержащее муфту с внутренней резьбой. В середине муфты имеется перегородка с отверстием в центре. Уплотнение колонок происходит через кольцевые прокладки, помещаемые между перегородкой муфты и торцами колонок 3 J. Недостатком данной конструкции является потеря эффективности составной колонки, что связано с наличием мертвого объема между прокладками, в котором происходит размывание хроматографической зоны. Цель изобретения - повыщение эффективности и надежности в работе ,составной хроматографической колонки. Указанная цель.достигается тем, что в соединительном устройстве для составной хроматографической колонки, содержащем муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, уплотнительная прокладка помещена в кольцевой проточке, выполненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внещнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки выполнены кольцевые выемки, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента, причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки. При этом угшотнительная прокладка выполнена из пористого материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента. На фиг.1 изображена схема предлагаемого устройства; на фиг.2 - хроматограмма разделения тестовой смеси на составной колонке, соединенной известным устройством (прототип); . на фиг.З - то же, соединенной предлагаемым устройством. Соединительное устройство для составной хроматографической колонки содержит муфту 1, которая имеет с обоих концов внутреннюю резьбу для завинчивания колонок. В средней част муфты имеется кольцевая проточка 2, куда вставляется уплотнительная прокладка 3 из пористого материала, на пример фторопласта. Прокладка имеет кольцевые выемки, куда вставляют пористые металлические-фильтры 4. Устройство работает следующим .образом, В кольцевую проточку 2 муфты 1 вставляют уплотнительную прокладку из пористого материала 3, имеющую диаметр, равный внещнему диаметру колоноХ. В -кольцевые выемки прокладки сверху и снизу устанавливают пористые фильтры 4, имеющие диаметр. равный внутреннему диаметру колонки, а диаметр пор неньше диаметра частиц сорбента в колонке, С обоих концов в устройство ввинчивают колонки. Между ними находится уплотнительная прокладка 3. Края прокладки с обеих сторон сминаются по вкешнему диаметр колонки и уплотняются между собой. Пористые фильтры плотн.о закрывают сорбент в колонке и предохраняют ег от вымьшания, от попадания загрязняющих частичек, от, выськания при хранении, а.также не позволяют смешиваться сорбентам- друг с другом, что особенно важно, когда колонки имеют разные по типу сорбенты. Размер пор уплотнительной проклад КИ 3, который в 5-20 раз больше размера частиц сорбента, выбран опытным путем. Этот диапазон обеспечивает получение наиболее оптимального, с точки зрения эффективности, режима работы составной колонки. Предлагаемое соединительное устройство позволяет получать эффективность составрюй колонки, близкую к расчетной, улучшает симметрию пика. Это объясняется тем, что, во-первых, устройство не имеет мертвых объемов, ухудшающих параметры колонок, во-вторых, устройство не создает турбулентных завихрений потока, что также влияет на параметры колонки, в-третьих, устройство надежно в работе и просто в обращении. Испытание устройства дало положительные результаты при давлениях 800-1000 атм. В таблице приведено сравнение параметров составной колонки, соединенной известным устройством и предлагаемым. Оценка колонок проводилась по эффективности, определяемой числом теоретических тарелок, и симметрии пика, определяемой коэффициентом асимметрии. Расчет проводили по пику пара-терфенила, разделяя тестовую смесь, содержащую четыреххлористый углерод, бензол нафталин, дифенил, фенантрен, пара-терфенил. Из таблицы видно, что составная колонка, соединенная предлагаемым устройством при одинаковой расчетной эффективности (10200 т,т,) имеет более высокую эффективность, чем соединенная известным устройством. Кроме того, пики на хроматограммах получаются более симметричными, коэффициент асимметрии пика значительно меньще. Предлагаемое устройство обеспечивает более нa eжнyю работу колонки, так как сорбент в ней защищен пористыми ф11льтрами, чего нет в прототипе.