Способ получения гексателлурида натрия Советский патент 1984 года по МПК C25B1/14 C01B19/00 C01D13/00 

sl

со со со Изобретение относится к электрохимическим методам получения неорган ческих веществ, в частности к спосо бам попучетя гексателлурида натрия, которьй может найти применение при производстве высокочистого теллура, а также в процессах гидроэлектромета лургии, отделения теллура от металли ческих компонентов. Известен способ получения полител лурида натрия,основанный на взаимодей ствии теллурида натрия с элементным теллуром в токе азота С 3Однако этим способом удается полу чить только дителлурид натрия. Кроме того, способ весьма трудоемок и не позволяет получить гексателлурид нат рия в чистом виде. Процесс ведут Щл высокой температуре (). Известен способ получения гексателлурида натрия в смеси с други1ми полйформам путем взаимодействия эле ментного теллура с натрийсодержа11цим соединением в в елочном растворе. В к честве щелочного раствора используют жидкий аммиак и процесс ведут при низкой температуре () t 2 3. Недостатками известного способа являются его сложность и невозможность получать гексателлурид натрия без примесей других полиформ. Цель изобретения - упрощение способа и получение продукта, не фэдержащего других полиформ. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения гексателлурида натрия путем взаимодействия элементного теллура с натрий содержащим соединением в щелочном ра творе, в качестве натрийсодержащего соединения и щелочного раствора не пользуют деоксигенезированный раство гидроокиси натрия концентрацией 0,10,2 М и взаимодействие осуществляют методом внутреннего электролиза Е: диафрагменном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы на рия от потенциала катода -1,1 В относительно насьщ1енного каломельного электрода до -1,9 В относительно насыщенного каломального электрода. Использование амальгамы натрия в качестве анода предотвращает выделение на нем кислорода или хлора, способных проникать в катодное отделение и частично реокислять продукты восстановления. Деоксигенизацию щелочи ведут пере началом опыта обработкой щелочного раствора амальгамой натрия той же. концентрации. При концентрации щелочи ниже 0,1 М вследствие снижения электропроводности раствора процесс замедляется, при концентрации щелочи выше 0,2 М до окончания процесса начинаетч;я разряд натрия на катоде, что осложняет контроль окончания процесса. Процесс электролиза контролируют с помощью амальгамированного Pt микроэлектрода, расположенного в растворе, и потенциала ртутного катода при разомкнутой цепи. К моменту окончания процесса потенциал ртутного катода скачкообразно изменяется от -1,1 до -1,9 В (нас.к.э.), что свидетельствует о начале разряда на нем натрия. Электролиз начинают вести при значении потенциала катода -1,1 В (нас.к.э.), которьй в течение определенного времени (около 60 мин) остается постоянным. При резком скачке потенциала от -1,1 до -1,9В (нас.к.э.) процесс прекращают, поскольку в данный момент происходит образование гексателлурида натрия. Последующее ведение процесса при потенциале -1,9В (нас.к.э.) приводит к восстановлению гексателлурида в монотеллурид. Таким образом, контролируя потенциал от -1,1В до 1,9В (нас.к.э.) создают условия, необходи- мые для получения гексателлурида натрия. Пример 1. Электролиз ведут в 2-камерной ячейке с разделением их диафрагмой. В катодную камеру ячейки вводят 10 мл ( см) ртууи, 50 мл деоксигенезированного О,1 М раствора гидроксида натрия и 25,5 мг взвеси элементного теллура. В анодную камеру вводят 10 мл 1,5%-ной амальгамы натрия ( см) и 50 МП деоксигенезированного раствора гидрооксида натрия, герметически закрывают камеры пришлифованными крьщгками с отверстиями для ввода электролитических ключей, замыкают цепь и ведут электроиз при комнатной температуре, без наложения внешней ЭДС и без перемешивания. Затем осуществляют контроль потенциалов с по(4ощью микроэлектрода, непосредственно у поверхности электроа фиксируют потенциал (-0,9В) образования теллурида. Далее теллурид реагирует с элементньм теллуром с обра

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАТЕЛЛУРИДА НАТРИЯ путем взаимодействия элементного теллура с натрийсодержащим соединением в щелочном растворе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения продукта, не содержащего других полиформ, в качестве натрийсодержащего соединения и щелочного раствора используют деоксигенезированный раствор гидроокиси натрия концентра1Д1ей 0,10,2 М и взаимодействие осуществляют методом внутреннего электролиза в диафрагменном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы натрия от потенциала катода - 1,1В относительно насьщенного каломельного элекi трода до -1,9В относительно насыщенного каломельного электрода. (Л