Способ получения гидрида олова (1у) Советский патент 1987 года по МПК C25B1/00 C01G19/00 C25B11/18 

Изобретение относится к э пектрохимии, неорганической и аналитической химии, конкретно к способам получения неорганических веплеств, и может найти применение для рафинирования олова, получения его тонкодисперсных порошков, оловянных покрытий для получения различных объектов на содержание олова.

Целью изобретения является повышение выхода по веществу.

Пример 1. Электролиз ведут в двухкамерном электролизере с разделением на камеры с помощью диафрагмы из целлофана.

В катодную камеру ячейки вводят 10 ( см) ртути, 50 см 2 М раствора соляной кислоты, содержаш,его олово (И) в концентрации 10 иоль/л . В анодИз таблицы видно, что примеры 3, 5, 6, 10 дают наибольший выход продукта.

ную камеру вводят 10 мл 5%-ной амальгамы цинка ( cм) и 50 см 2 М соляной кислоты, продувают католит гелием в течение 20 мин для удаления растворенного кислорода, герметически закрывают камеры пришлифованными крышками с отверстиями для выхода газа, замыкают цепь через миллиамперметр и ведут электролиз в течение 1 ч в потенциостатичес- ком режиме, потенциал - 1,28 (насКЭ) при

283 К без перемешивания раствора. Выход SnH4 по исходному веществу составляет 99,0%, выход по току - 10%.

Условия осуществления процесса электролиза для остальных примеров приведены в

таблице, где показаны также выходы гидрида олова по исходному веществу и по току.

Выход SnH4 по исходному веществу, близкий к 99%, достигается при концентрации соляной кислоты 1,5-2 М. Но дальнейший рост концентрации соляной кислоты выше 2,0 М нриводит не только к снижению выхода SnH4 по току, но и по исходному веществу, очевидно, вследствие способности ионов водорода при высокой их концентрации раскислять первично образую- шиеся на катоде ионы в элементное олово

Sn- +4H+ Sn°+2H2O. При концентрации соляной кислоты ниже 1,5 М выход СнН4 по исходному вешест- ву близок к 99%, выход по току - ниже 90%. Таким образом, пределы концентрации НС1 1,5-2,0 М допустимы, но дальнейшее снижение концентрации кислоты приводит к снижению электропроводности раствора и некоторому замедлению процесса, поэтому нерационально.

Таким образом, предлагаемый способ получения гидрида олова путем электролиза 1,5-2 М соляно-кислого раствора олова (И) с исходной концентрацией

.моль-л с ртутным катодом и амальга10-5

мой цинка в качестве анода в потен- циостатическом режиме при потенциале катода (-1,2) -{-1.4)В и температуре 278- 283К позволяет получить гидрид олова с выходом 99,0%, тогда как по известному способу образование гидрида олова составляет 84%.

Формула изобретения

Способ получения гидрида олова (IV) восстановлением двухвалентного олова в со- ляно-кислом растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода по ве- шеству, восстановление ведут электрохнмически в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) - (-1,4) В относительно насыщенного каломельного электрода при 278-283 К и используют раствор с концентрацией двухвалентного олова 10 моль/л и соляной кислоты 1,5-2 М.

Изобретение относится к области электрохимического синтеза и позволяет увеличить выход по веществу. Изобретение касает ся способа получения гидрида олова восстановлением двухвалентного олова в солянокислом растворе, причем восстановление ведут электрохимически в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) - (-1,4)3 относительно насыщенного каломельного электрода и используют раствор с концентрацией двухвалентного олова 10 моль/л и соляной кислоты 1,5-2 М. 1 табл. САЭ ОО