Способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов Советский патент 1984 года по МПК G01N21/74 

-ч| ел

о

1

изобретение относится к аналитической химии, к инструментальным методам анализа и может быть использовано для определения и контроля гидридообразующихвысокотоксичных элементов Sb, As, Bi, Hg и Sn в природных и сточных водах, породах руд и других природных объектах.

Известен способ определения мьшька, заключающийся в предварительном кондентрироВАнии определяемого элемента путем генерации арсина (обработкой мышьяксодержащей пробы восстановителя) последующим улавли:ванием его хлороформ-: эфедриновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра. Аликвотную часть этого раствора вводят в графитовый атомизатор Способ позволяет проводить определение мышьяка (0,210 мкг/мл) lj .

Этот способ довольно сложен в исполнении, требует использования летучих растворителей, дорогостоящих солей серебра, а анализируемые экстракты не подлежат длительному хранению.

Наиболее близким к предлагаемому является способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов, заключающийся в восстановлении определяемого элемента борогидридом натрия и в последующем введении образовавшегося гидрида элемента в атомизатор.

Способ позволяет проводить определение As, Sb, Hg, Те, Se, Bi и Sn. с пределом обнаружения порядка мкг/мп 2 .

Однако в известном способе определение каждого элемента ведут в отдельности, т.е. из одной пробы для анализа возможно определение только одного элемента. Кроме того, невозможно разделить стадию восстановления и стадию непосредственного атомно-абсорбционного определения, что не позволяет вести Контроль за анализом.

Целью изобретения является упрощение анализа и повьшение воспроизводимости результатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомноабсорбционного определения гидридообразующих элементов, включающему восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последую75002

щее введение образовавшегося гидрида элемента в атомизатор, образующиеся гидриды определяемых элементов концентрируют на предварительно 5 прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней.

Серией экспериментов подтверждено количественное концентрирование вьщеляющихся летучих гидридов 10 после восстановления их борогидридом натрия. Однако показано, что сажа в данном случае выступает одновременно как в качестве сорбента, так и в качестве окислителя. Ста15 дия окисления проходит за счет кислородсодержащих групп активной сажи. Наличие этих групп в саже доказано методом ИК-спектроскопии. Предлагаемый механизм взаимодей20 ствия гидридов с сажей - это сорбция гидридов на поверхности сажи с Последующим окислением их до элементных форм.

Кроме того, введение суспензии

5 сажи обеспечивает высокую воспроизводимость определения. При введении раствора в графитовый атомизатор Sr 0,6, а при введении суспензии сорбента Sr 0,87. Метод позволя0 ет использовать один концентрат для определения нескольких элементов, чем достигается упрощение анализа по сравнению с известным, обеспечивая предел обнаружения: для

с сурьмы и мьппьяка 0,025, для ртути

и олова 0,05 и для висмута 0,1 мкг/мл, При увеличении объема анализируемой пробы и уменьшении объема суспензии сорбента предел обнаружения можно

0 снизить в 10-20 раз.

Кроме того, сажевьй концентрат может быть использован в таких многоэлементных методах как эмиссионньй и рентгенофлуоресцентный.

ч

Пример.В реакционный сосуд, представляющий собой двугорлую коническзпо колбу с насадкой и делительной воронкой для подачи борогидрида натрия, вносят 10 100 МП 5%-ного солянокислого раствора (в зависимости от содержания элементов в растворе). Затем постепенно по каплям при интенсивном перемешивании прибавляют 10%-ный

5 борогидрид натрия, растворенный в 10%-ном NaOH.

Образующиеся гидриды элементов поступают в насадку, выполненную в

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДООБРАЗУКЬ ЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидрида элемента в атомизатор, отличающийс я тем, что, с целью упрощения анализа и повышения воспроизводимости результатов, образующиеся гидриды определяемых элементов концентрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней. g СП с