Способ атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к технической физике, в частности к атомно-абсорбционной спектрофот ометрии (ААС), и может быть использовано для контроля качества морских вол при определении в них содержания тяжелых металлов.

Цель изобретения - повышение правильности результатов определения тяжелых металлов.

Способ осуществляется следующим образом.

В дозировочное отверстие графитовой трубки установленной в блок-атомизатор, дозируют, например, 100 мкл глицеринового раствора тетрабората натрия (при таком обьеме раствор полностью заполняет полость трубки, диаметром 3,3 мм и длиной 15 мм) и проводят термическую обработку при условиях,приведенных в табл. 1.

Опытную пробу воды вводят в обработанный графитовый анализатор. Осуществляют атомизацию проб и регистрируют атомно-збсорбционный сигнал, по которому проводят расчет содержания определяемого элемента в пробе.

Пример 1. Осуществляли анализ проб морской воды соленостью 17%о методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с электротермической атомизацией.

В пробы воды предварительно вводили медь в количестве 30 мкг/л.

Пробы вводили в графитовые атомизаторы (ГА), из которых один не обработан, второй обработан глицерином, а третий обработан 20%-ным глицериновым раствором тетрабората натрия.

По завершении атомизации в необработанном ГА найдена медь в количестве 21,68 мкг/л, в ГА обработанным глицерином- 18,84 мкг/л, а в ГА, обработанным 20% глицериновым раствором тетрабората натрия, - 28.09 мкг/л.

Результаты опыта приведены в табл. 2.

Из табл. 2 очевидно преимущество обработки ГА глицериновым раствором тетрзбора- та натрия для улучшения воспроизводимости элементов в пробах морской воды.

Кроме того, обработка трубки глицерином не снижает температуру атомизации, а обработка ее глицериновым раствором тет. ft М

ш

ел ю

«-

рабората натрия снижает температуру атомизации с 2800 до 2200°С.

Пример 2. В условиях эксперимента, аналогичных предшествующему примеру, медь в опытную пробу вводили в количестве 1 мкг/л, в контрольную- 10 мкг/л. Опытную пробу вводили в ГА, пропитанного 20%-ным глицериновым раствором тетрабората натрия, контрольную пробу вводили в ГА, пропитанного 20% глицериновым раствором борной кислоты.

По завершении атомизации в контрольной пробе найдено 2,58 мкг/л меди, а в опытной 0,88-1,23 мкг/л.

Пример 3. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 2, исследовали пробы воды соленостью 8,5%о. В контрольную и опытную пробы вводили медь в количестве по 10 мкг/л в каждую.

По завершении атомизации в контроль- ной пробе найдено меди 6,42 мкг/л, а в опытной пробе - 9,03-10,87 мкг/л,

Результаты опытов, данных в примерах 2, 3, сведены в табл. 3.

Полученные данные свидетельствуют о наличии у 20%-ного глицеринового раствора тетрабората натрия свойства модифицировать матричное влияние и о более эффективном проявлении этого свойства по сравнению с 20%-ным глицериновым раство- ром борной кислоты.

Аналогичные данные получены при проведении анализов с другими металлами, как в пресной воде, т.е. с соленость,) 0%о, так и в морской, имеющей соленость до 17%о, из которых очевидна эффективность предложенного способа.

Результаты представлены в табл. 4.

Из табл. 4 видно, что обработка внутренней поверхности графитовой трубки глицериновым раствором тетрабората натрия позволяет снизить температуру атомизации для большинства металлов и способствует уменьшению матричного влияния этих металлов при определении их в водах и соленостью до 17%о, т.е. такая обработка графитовой трубки действует как модификатор матрицы,

Формула изобретения Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий обработку электротермического графитового атомизатора модификатором, атомизацию проб и регистрацию атомно-абсорбционного сигнала, по которому проводят расчет содержания определяемого элемента в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности результатов определения тяжелых металлов, в качестве модификатора используют 20%-ный глицериновый раствор тетрабората натрия.

Способ атомно-абсорбционного анализа с электрометрическим графитовым атомиза- торм, включающий обработку атомизатора двадцатипроцентным глицериновым раствором тетрабората натрия, атомиэзцию пробы и регистрацию атомно-абсорбцион- ного сигнала, по которому рассчитывают содержание определяемых элементов в пробе. 4 табл.

Сила тока атомизация зависит от определяериого элемента.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3