Устройство для определения микро-КОличЕСТВ элЕМЕНТОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/00 

1.

Изобретение относится к конструкциям устройств для ввода проб в атомно-абсорбционных спектрометрах и может быть использовано при определениях микроколичеств различных элементов методом непламенной атомноабсорбционной спектрометрии.

Известно устройство- для определения микроколичеств элементов, содержащее реакционную ячteйкy, атомизатор и трубопровод, соединяющий ячейку с атомизатором l.

Известно также устройство для определения микроколичеств элементов методом непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, содержаицее реакционную Ячейку, патрубки для ввода растворителя, соединенные с ячейкой, патрубок для ввода .газа-носителя, опущенный в ячейку, дозатор, соединенный с патрубками для ввода раст.ворителя, атомизатор с патрубком для ввода газа, выполненный в виде трубы с нагревателем, и трубопровод, соединяющий верхнюю часть ячейки с паТг рубком для ввода газа 2.

В известных устройствах конструкция реакционной ячей1 и не обеспечивает быстрого и полного выделения определяемых элементов из образцов.

Кроме того, применение корундового патрубка, расположенного между реакционной ячейкой и атомизатором и служащего для предварительного термического разложения летучих соединений определяемых элементов, может приводить к их потерям.

Конструкция атомизатора в извест0 . ных устройствах Представляет собой открытую с двух сторон кварцевую или .графитовую трубку с отверстием посредине для введения продуктов термического разложения выделенных ле5тучих соединений. Через открытые концы атомизатора происходят потери паров свободных атомов, в результате чего дополнительно снижается чувствительность их определений.

С целью ускорения определений за счет улучшения процесса смещения реагентов, патрубки для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены

5 навстречу друг другу. Дополнительно, атомизатор снабжен окном, закреггленным на одном из его торцов, к которому примыкает патрубок для ввода газа, причем атомизатор и окно вы0 из кварца.

На чертеже изображена технологическая схема устройства.

Устройство для определения микроколичеств элементов методом непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии состоит из реакционной ячейки 1, патрубков 2 для ввода растворителя, соединенных с ячейкой l патрубка 3 для ввода газа-носителя, опущенного в ячейку 1, дозатора 4, соединенного с патрубками 2 для ввода растворителя, атомизатора 5 с патрубком б для ввода газа, выполненного в вид трубы с нагревателем 7 и трубопровода 8, соединяющего верхнюК) часть ячейки 1 с патрубком 6 для ввода газа. Патрубки 2 для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены навстречу друг другу. Атомизатор 5 снабжен окном 9, закрепленным на одном из его торцов, к которому примыкает патрубок 6 для ввода газа, причем атомизатор 5 и выполнены из кварца.

Устройство работает следующим образом.

Растворяют образец анализируемого материала, помещают аликвотную часть раствора в ячейку 1 при снятой крышке 10, вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гидридов, закрывают крышку 10 и включают магнитную мешалку 11. В емкость 12 с помощью дозатора в виде шприца и гибкого шланга 13 набирают раствор борогидрида натрия. Емкость 12 на шлифе 14 присоединяют к реакционной ячейке 1. Ячейку 1 в герметизированном виде продувают потоком инертного газа, после чего в нее вводят дозированное количество борогидрида натрия Образовавшиеся газообразные гидриды элементов и продукты реакции с потоком инертного газа по трубсйтроводу 8 поступают в предварительно нагретый до .электротермический атомиза тор 5, где происходит термическое раложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементен регистрируемых атомно-абсорбционным спектрометром.

Использование предлагаемого устройства позволит повысить чувствительность и воспроизводимость определений элементов за счет оптимизации / условий образования и вЫцеления гидридов и увеличения времени пребывания свободных атомов определяемых элементов в поглощающей зоне полузакрытох о атомизатора.

Формула изобретения

1.Устройство для определения микроколичестэ элементов методом непламенной .атомно-абсорбционной спектрометрии, содер(сащее реакционную ячейку патрубки для ввода растворителя, соединенные с ячейкой, патрубок для ввода газа-носителя, опущенный в ячейку дозатор, соединенный с патрубками для ввода растворителя, атомизатор с патрубком для ввода газа, выполненный в виде трубы с нагревателем, и трубопровод, соединяющий верхнюю часть ячейки с патрубком для ввода газа,

о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью ускорения определений за счет улучшения процесса смешения реагентов, патрубки для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены навстречу друг другу.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что атомизатор снабжен окном, .закрепленным на од1JOM из его торцов, к которому примыкает патрубок для ввода газа.

3.Устройство .по п. 1, о т л и - чающееся тем, что атомизатор и окно выполнены из кварца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1.Заявка. ФРГ № 2640285, кл. 42е,3, 1978.

2.Дж. Формен и П. Стокуэл. Автоматический химический анализ. М., Мир, , с. 180-196 (прототип). 7 -// у / Хх / / X/ Onmv«fffi(of ЯЯ cne mjyof fffflff