Способ определения содержания примесей в желтом фосфоре Советский патент 1984 года по МПК G01N27/02 

СП 1 Изобретение относится к способам количественного определения содержани примесей в желтом фосфоре - продукте электротермического способа производс ва и может быть использовано для контро качества желтого фосфора на всех промышленных предприятиях, производящих и перерабатывающих желтый фосфор . Известен способ оспределения соде жания примесей в веществе, заключающийся в измерений электропроводности исследуемого раствора и определении по калибровочному графику зависимости, электропроводности от содержания примесей П . Недостатком способа является его неприменимость к иссследованию электропроводности расплавов, а также легковоспламеняюищхся жидкостей. Наиболее близким техническим реше нием к изобретению является способ определения содержания примесей в желтом фосфоре, включающий измерени электропроводносги усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов 2j . Недостатком известного способа является его низкая точность, так как фиксированное положение электро дов дает возможность измерить элекТропрводность расплава только в одн заданной глубиной погруженияэлектр дов, зоне расплава желтого фосфора, представляющего собой (несмотря на предварительное, перед расплавление усреднение пробы) расслаивающуюся систему; нижний слой расплава - сло наиболее чистого фосфора, средний слой - слой слабо загрязненного фос фора и верхний - слой, содержащий основное количество примесей, причем эти слои также неоднородны по содержанию примесей в слое по вертикали и высота слоев различна. Поэ тому измерение электропроводности в верхней зоне расплава дает резко завышенньш по сравнению с истинным р)езультат содержания примесей. Целью изобретения является повышение точности определения. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания примесей вжелтом фосфоре, включающему измерение электропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощъ;ю электродов, .электроды предварительно разогревают до темпера182туры расплава и вертикально перемещают в пробе со скоростью 1-10 мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые 2-4 мм. Процесс определения содержания примесей в желтом фосфоре по предлагаемому, способу осуществляют следующим образом. В термостойкий бюкс или стакан емкостью 50 мм ниливают 30 мл дистилированной воды и пинцетом в него переносят кусочек - 20 см- усредненной пробы желтого фосфора. Бюкс с водой и фосфором помещают в термостойкий стакан емкостью 200 мл с дистилированной водой в количестве 75 мл. Стакан с бюксом помещают в ультратермостат и нагревают до температуры полного расплавления пробы, например, 70 С. Расплав выдерживают при температуре 70 С 10 мин,, затем вводят в него разогретые до этой же темпе- ратуры платиновыеэлектроды. При температуре полного расплавления пробы желтого фосфора происходит ее расслаивание, т,е. неравномерное распределение примесей по высоте расплава, причем в результате процесса расслаивания желтого фосфора верхние зоны расплава постепенно обогащаются примесями, а нижние зоны - обедняются. Введение в расплав предварительно неразогретых электродов; -приводит (в силу высокой адгезии фосфора) к тому, что поверхность электродов покрывается слоем адсорбированного и затвердевшего фосфора, что практически препятствует дальнейшим измерениям, поэтому предварительный разогрев электродов является необходимым условием работоспособности способа. При слишком быстром погружении электродов в расплав ( 10 мм/мин) происходит перемешивание расплава за счет перемещения верхних зон расгшава сверху вниз, что также приводит к снижению точности определения; при слишком медленном погружении электродов ( 1 мм/мин) происходит дальнейшее расслаивание расплава в процессе измерения, в результате чего верхние зоны расплава, Б которых уже были проведены измерения, обогащаются примесями, а нижние - обедняются, что приводит к 3завышению качества фосфора, а точность определения снижается. Увеличение интервала между фикси рованными точками, в которых измеряется электропроводность, приводит к получению практически неверного ре зультата, так как измерения осуществляются в одной - двух зонах расплава, неявляющихся представительными. Уменьшение интервала между фиксироваными точками приводит также к -увеличению погрешности за счет увеличения продолжителности эксперимента. Таким образом, при погружении электродов в расплав желтого фосфора необходимо соблюдать следующие условия: предварительно разогретые до температуры расплава электрод постепенно погружают в расплав со скоростью 1-10 мм/мин; для измерения электропроводности положение электро дов фиксируют через 2-4 мм, получая таким образом 5-10 значений электропроводности. Полученные значения усредняют, определяя среднюю по объему электропроводность данной пробы. Измерение повторяют в трех параллель ных бюксах, получая 5-10 значений электропроводности для Кс1ждого бюкса затем, сопоставляя полученное значение с табулированной зависимостью между электропроводностью и процентным содержанием нерастворимого остатка (НО), получают процентное содержание НО в анализируемой пробе. Пример . Расплавляют пробу фосУора в бюксе, в расплав погружают электроды со скоростью 10 мм/ми и измеряют электропроводность, фикси 5184 руя положение электродов черея 2 мм, получая таким образом 10 значений электропроводности. Значения усредняют и сопоставляя усредненное значение электропроводности 6,0-10 Ом С с табулированной зависимостью между электропроводностью и процентным содержанием НО, получают процентное содержание н.о., составляющие для исследуемой пробы - 0,5%. Исследуя параллельные пробы фосфора во втором и третьем бюксах, также находят усредненное значение электропроводности расплава, сост-авляюшгие 6,2,10 и 5,8,10 Ом см соответственно. По ним определяют процентное содержание НО в исследуемой пробе, составляющие 0,60% и 0,40%. Усредняя эти значения, полученные в 3 параллельных пробах, определяют среднее содержание НО в исследуемом образце желтого фосфора, составляющее 0,50%. Содержание НО в том же образце, определенное методом химического анализа по ГОСТу 8986-75 составляет 0,45%. Способ существенно упрощает, сокращает продолжительность анализа в 5-6 раз (с 1,5-2 ч. до 30 мин), снижает расход таких дорогостоящих реактивов, как спирт, бензол, эфир и т.д. Точность определения содержания примесей в желтом фосфоре 2%. Отсутствие в анализе органических реактивов улучшает условия работы персонала, снижает пожароопасность способа, а также позволяет использовать его не только в лабораторных, но и в промушленных условиях, например, в условиях цеха.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ, включающий измерение электропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов, отлича1ощийся тем, что, с целью повышения точности определения, электроды предварительно разогревают до температуры расплава, затем вертикально перемещают в пробе со скоростью 1-16 мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые 2-4 мм.