Способ определения содержания красного фосфора Советский патент 1984 года по МПК G01N5/04 

Х Сл

: Изобретение относится к способам количественного определения содержа ния красного фосфора в различных материалах, содержащих красный фосфор, желтый фосфор, недоокисленные формы фосфора, солевые продукты и др. Известен способ определения содержания фосфора в фосфатном сырье и котрельной пыли дифференциальным фотоколориметрическим методом. По этому способу содержащийся в пробе фосфор переводят в форму Р Оу и определяютего количество фотоколори метрически. Для перевода фосфора в раствор используют различные экстра гейты, растворители и комплексующие реагенты. Желтый фосфор экстрагирую бензолом и определяют его содержани в растворе фотоколориметрически по заранее построенным калибровочным графикам. Для определения содержания фосфора, входящего в состав фос форнокислых солей, используют кисло ты - азотную, соляную и др. 1. Однако возможности определения с держания красного фосфора данный сп соб не дает. Наиболее близким к изобретению является способ определения содержа ния красного фосфора {2J в техничес ком краснс фосфоре, представляющем собой, смесь красного, желтого фосфора и фосфатов. Содержание красног фосфора по известному способу вычис ляют по формуле (Х,+ Xg + Хз+ 0,2); содержание желтого фосфора, %; кислотность, %; содержание нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом, %j 0,2 условное содержание влаги и железа, %. Недостатками известного способа являются Трудоемкость анализа и болыаая продолжительность - 24 48 ч. Целью изобретения является упрощение анализа и его интенсификация. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния содержания красного фосфора, включающему экстракцию желтого фосфора и ан хизируемой пробы и отделе ние в остатке красного фосфора от его соединений, последнее ведут путем испарения красного фосфора при 600 - , конденсации образовавш гося желтого фосфора и взвешивания конденсата. Предлагаемый способ позволяет проводить быстрое, простое в аппаратурном оформлении определение содержания красного фосфора в промежу точных продуктах электротермическог производства желтого фосфора - котрельной пыли, котрельном молоке,фосфорном шламе. Время анализа не превышает 3 ч, т.е. сокращается по сравнению с известным способом в 10 15 раз. Присутствие в пробе недоокисленных соединений фосфора, фосфатов, углерода и других возможных примесей не искажает истинный результат по содержанию красного фосфора. Так, недоокисленные соединения фосфора при нагревании до 600 650 С окисляются до PjOg, возгоняются и, конденсируясь в воде, растворяются в ней, не влияя на результаты анализа. Разложения фосфорнокислых солей с выделением фосфора при нагревании до 600-650°С не происходит. Присутствие углерода в пробе может сказаться на точности определения содержания красного фосфора лишь при 750°С, так как в этих условиях возможно восстановление углеродом фосфатов с образованием свободного фосфора. Определение содержания красного фосфора можно осуществлять двумя путями. По первому пути анализу подвергается одна проба. Предварительно из нее бензолом экстрагируют желтый фосфор, оставшуюся часть пробы помещают в патрон, подвергают нагреванию и конденсируют содержащийся в пробе красный фосфор. По второму пути анализу подвергают две параллельные пробы. В первой пробе определяют содержание желтого фосфора экстракцией в бензоле и фотоколориметрированием. Во второй нагреванием до 600 - и конденсацией паров фосфора опреде ляют содержание суммарного элементарного фосфора - желтого и красного. Пример 1. УЗ 32,55 г высушенной до постоянного веса твердой фазы котрельного молока предварительно бензолом экстрагируют желтый фосфор в течение 30 мин. Оставшиеся 32f447 г прюбы помещают в патрон, на который надевают кварцевую трубку. Патрон с образцом вставляют в печь, кварцевую трубку погружают в стакан с дистиллированной водой. Печь включают, поддерживают 150 - 20ос в течение 30 мин во избежание возможных выбросов. Затем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до 600 С и при этой температуре прогревают исследуемый образец 80 мин, после чего печь отключают. Сконденсировавшийся фосфор в стакане, предварительно обсушив его фильтровальной бумагой, переносят в бюкс с водой. Получают содержание красного фосфора в твердой фазе котрельного молока 2,4%. Продолжительность взвешивания 30 мин. Суммарное время анализа 170 мин. Погрешность определения О,1 отн.%.

Пример 2. Из 32 г высушенлей до постоянного веса усредненной пробы котрельного молока отделяют навеску 15 г. Из этой навески бензолом экстрагируют желтый фосфор и определяют его количество фотоколориметрически. Оно составляет 0,1 мас.%. Другую часть пробы (17 г) помещают в патрон, на который надеBcUOT кварцевую трубку. Патрон с образцом вставляют в печь, кварцевую трубку опускают в стакан с дистилли.рованной водой. Печь включают, поддерживают 150 - 220с в течение 30 мин во избежание возможных выбросов. Затем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до и прогревают образец при этой температуре в течение 1ч, после чего печь отключают. Сконденсировавшийся твердый фосфор вынимают из стакана, обсушивают его фильтровальной бумагой и переносят в заранее взвешенный бюкс с водой .Повтор- ным взвешиванием определяют содержание в пробе суммарного (желтого и красного) фосфора.

Получают содержание красного фосфора в исследуемой пробе 0,391 г, т.е. 2,3 мае.%.

В таблице представлены примеры ведения процесса при значених темпераг туры нагревания исследуемой пробы в заявляемых пределах и выходящих за. заявляемые пределы.

10

650

130

0,1 0,1 570 210

Не во всех

5 случаях

5 . 120 700 идет испарениекрасного фосфора

0

Как видно из таблицу, ведение процесса в заявляемых пределах позволяет выполнить анализ пробы а течение 2 - 4 ч с высокой точностью (погрешность определения не превы5шает 0,1%) .

При уменьшении температуры нагревания процесс испарения красного фосфора замедляется, продолжительность анализа увеличивается. Кроме

0 того, при температуре ниже 600 С не во всех случаях идет испарение фосфора. При увеличении температуры нагревания погрешность определения увеличивается из-за возникновения

5 побочных реакций, точность анализа уменьшается.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАтНИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА, включающий экстракцию желтого фосфора из анали:3йруемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и его интенсификации, отделение красного фосфора ведут путем его испарения при 600-650 С, конденсации образовавшего-, ся желтого фосфора и взвешивания конденсата.