Способ выделения окиси этилена из смеси с ацетальдегидом,формальдегидом и водой Советский патент 1984 года по МПК C07D301/32 C07D303/04 

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьщеления окиси этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой. Окись этилена широко используют в качестве исходного сырья для получения продуктов, которые находят применение в авто- и авиотранспорте, химической, горной промышленности. Исходную смесь, из которой вьщеляют окись этилена, получают непосредственно окислением этилена кислородсодержащим газом при 230-320°С под давлением lj . Известен способ выделения окиси этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой путем перегонки исходной смеси, отвода получаемых кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рещ1 ркуляции конденсата на перегонку 2J . . Недостаток известного способа заключается в том, что существующая технология не исключает распада окиси этилена в результате нарушения эксплуатационного процесса, что може привести к взрывам и пожарам. Известны случаи пожаров и взрывов при распаде окиси этилена з . Целью изобретения является повышение надежности и безопасности процесса. Поставленная цель достигается предлагаемым способом вьщеления окис этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой путем перегон ки исходной смеси, отвода получаемых кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции конденсата на перегонку, причем исходную смесь, дистиллят, кубовый про дукт- и рециркулируемый конденсат про пускают через слой насадки с удельно поверхностью 250-700 и высотой равной 0,3-10-кратному диаметру пере гонкой колонны, и в случае нарушения эксплуатационного режима, на перегон ку подают инертный газ. Предлагаемые пределы удельной поверхности и высоты слоя насадки являются существенными, так как необхо димое для задержки фронта пламени распадающейся паровой окиси этилена минимальное время (30 с) не достигается при использовании слоя насадки с удельной поверхностью 100 и высотой, равной 0,5-кратному диа- метру перегонной колонны, с удельной поверхностью 200 и высотой, равной 1-кратному диаметру перегонной колонны, и с удельной поверхностью 750 и высотой, равной 0,1-кратному .диаметру перегонной колонны. Для обеспечения своевременного установления нарушений эксплуатационного процесса и надежного предотвращения взрывоопасных ситуаций за счет подачи инертного газа эксплуатационное состояние установки для осуществления предложенного способа контролируют с помощью следующих мероприятий: вблизи каждого слоя насадки предусмотрен температурный датчик, который расположен со стороны слоя, обращенной к трубопроводу, или же. температурный датчик расположен перед одним из двух слоев насадок, установленных на обоих концах трубопровода; в паровом пространстве перегонной колонны установлены датчики давления; в окружающей среде узлов, у которых могут иметь место неплотности, устаНовлены приборы для измерения концентрации газообразной окиси этилена. Указанные приспособления работают непрерывно и автоматически. Как только, по крайней мере, один автоматически контролируемый параметр указывает на критический эксплуатационный режим, клапаны между сборником инертного газа и перегонной колонной открывают, в результате чего инертный газ подают на перегонку. При этом время инертизации составляет 30 с. Одновременно закрывают клапан .для подачи исходной смеси и клапан для питания паром циркуляционного испарителя. На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа. Через трубопровод 1 исходную смесь, содержащую окись этилена, подают в перегонную колонну 2 с 3080-ю тарелками 3, работающую под давлением 0,6-11 атм и при температуре 0-90 С в паровом пространстве. Высококипяищй компонент в качестве кубового продукта отводят по трубопроводу 4. Восходящий пар окиси этилена отводят по трубопроводу 5 и подают его в конденсатор (не показан) . Пол чаемьц при этом конденсат собирают в емкости (не показаны). Часть получаемой жидкой окиси этилена по трубопроводу 6 рециркулируют в верхнюю часть перегонной колонны. При необходимости подаваемый на перегонку инертный газ содержится в напорной емкости 7. В трубопроводах 1,4, 5 и 6 расположены слои насадок 8, который имеют указанную характеристику. При нормальной эксплуатации по трубопро воду 4 отводят жидкость, через кото рую не может распространяться распад окиси этилена. Но в случае нарушени процесса жидкость может выпрессовываться из этого трубопровода и в та ком случае распад окиси этилена мож распространяться через этот заполне ный газом трубопровод. Если обнаруживают критический эксплуатационный режим, т.е. случай нарушения, то клапаны 9-11 закрывают и подачу пара в циркуляционный испаритель 12 прекращают при помощи клапана 13. .Затем открывают клапаны 14 - 16 в результате чего инентный газ, например азот, подают в перегонную колонну. При этом инертнь1й газ также поступает в конденсатор (не показан), соединенный с перегон ной колонной через трубопровод 5. Пример 1. Для выделения окиси этилена из смеси, которая со.держит ацетальдегид в качестве главной примеси, используют указанную схему. Перегонная колонна имеет диаметр 2,5 м, высоту 34 ми объем 160 м. Она снабжена 50-ю тарелками расположенными на равномерном расстоянии друг от друга. Рабочее давление составляет 4 атм,а температур в паровом пространстве 50 С. Конденсатор, соединенный с перегонной колонной, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, имеющий 850 м охлаждающей поверхности. Конденсатор имеет длину 7 м и диаметр 1,6 м. Давление в паровом пространст ве составляет 4 атм. В качестве хлад агента используют воду с температуро 25 С. В колонну подают 17225 кг/ч исходной смеси, содержащей 17203 кг/ окиси этилена, 22 кг/ч ацетальдегида и следы воды и формальдегида. В колонну рециркулируют 48500 кг/ч окиси этилена, содержащей следы ацетальдегида, формальдегида и воды Ежечасно отводят 65500 кг/ч окиси этилена в виде rtapa и 225 кг/ч кубового продукта, содержащего 10вес.% ацетальдегида. В сборнике 7 ем184 костью 60 см содержится азот под давлением 25 атм, который в случае нарушения эксплуатационного режима подают в перегонную колонну через три клапана, которые распределены по высоте колонны. Защита от взрыва и пожара обеспечена, если содержание окиси этилена в паровом пространстве перегонной колонны составляет менее 50 об,%.Для выполнения такого условия требуете я время инертизации,равное JO с Все четыре слоя насадки, которые состоят из колец Паля диаметром 15 мм, выполненных из нержавеющей стали, имеют удельную поверхность 350 и высоту 1,5 м (соответствующую 0,6-кратному диаметру перегонной колонны; ,Бь1сота емкости,в которой размещен слой насадки, составляет 2,5 м. Пример 2. Повторяют пример с той разницей, что процесс проводят в установке, в которой размещены слои насадок со следующими характеристиками:удельная поверхность 250 высота, равная 8-кратному диаметру перегонной колонны; удельная поверхность 250 высота, равная 10-кратному диаметру перегонной колонны; удельная поверхность 700 высота, равная 0,3-кратному диаметру перегонной колонны. Во всех случ.аях установка работает надежно. Пример 3 (сравнительный). Через трубу диаметром 15 см и длиной 5 м, в которой размещен слой насадки со следующими характеристиками: удельная поверхность 100 высота, равная 0,5-кратному диаметру трубы; удельная поверхность 200 м высота, равная 1-кратному диаметру трубы; удельная поверхность 750 высота, равная О,1-кратному диаметру трубы, пропускают распадающуюся окись этилена. При этом измеряют время, за которое фронт пламени задерживается слоем насадки. В первом случае оно составляет 5 с, во втором - 8 с, в третьем - 16 с. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить надежность осуществления, процесса за счет повышения времени з.адерживания фронта пламени до 30 с в то время, как по известному способу oifo равно нулю.

-СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЭТИЛЕНА ИЗ СМЕСИ С АЦЕТАЛЬДЕГИДОМ, ФОРМАЛЬДЕЩЦОМ И ВОДОЙ путем перегон;ки исходной смеси, отвода получаемых ;кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции конденсата на перегонку, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности и безопасности процесса, исходную смесь, дистиллят, кубовый продукт и рециркулируемый конденсат пропускают через слой насадки с удельной поверхностью 250700 и высотой, равной 0,3-10кратному диаметру перегонной колонны, и в случае нарушения эксплуатационСО ного режима на перегонку подают инертный газ.