СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИРОДНЫХ КАПСАИЦИНОИДОВ Советский патент 1995 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к способам получения лекарственных препаратов растительного происхождения, в частности природных капсаициноидов из плодов перца однолетнего.

Известен способ получения капсаициноидов из плодов перца однолетнего путем экстракции сырья дихлорэтаном, упаривания, растворения остатка в петролейном эфире, разбавления метанолом, промывания петролейным эфиром и последующей очистки.

Однако известный способ не обеспечивает достаточного выхода целевого продукта.

Целью изобретения является повыше-ние выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается в способе получения природных капсаициноидов из плодов перца однолетнего путем экстракции органическим растворителем и очистки водно-метанольного раствора кон- центрата тем, то растительный материал, измельченный вальцеванием до 0,5-0,6 мм, экстрагируют 20±2%-ным этанолом в хлористом метилене методом фильтрации через слой сырья, извлечение упаривают, концентрат растворяют в 5%-ном водном растворе едкой щелочи, щелочной раствор очищают 10±2%-ным ацетоном в петролейном эфире, водный раствор нейтрализуют до рН 8,0±0,5, обрабатывают 10±2%-ным ацетоном в петролейном эфире и дважды очищают хроматографией на окиси алюминия, промывая колонки петролейным эфиром, 10- и 20%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире, капсаициноиды десорбируют 25-30-%ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире, очищают активированным углем, элюаты упаривают и целевой продукт кристаллизуют из смеси этилового и петролейного эфира при постепенном разбавлении от 1:20 до 1:25.

П р и м е р. 10,0 кг измельченных вальцеванием в тонкий порошок (частицы менее 1 мм) плодов перца однолетнего загружают в фильтрационный экстрактор слоем 20 см (диаметр экстрактора 40 см) и ведут экстракцию при фильтрации 22%-ным этанолом в хлористом метилене через слой растительного сырья со скоростью 0,02 л/см² ˙ч в течение 40 мин.

Извлечение (60 л) упаривают в вакуум-циркуляционном испарителе (вакуум 0,2 кгс/см² при 60^оС) до получения густого концентрата (1 л). Концентрат растворяют в 5 л 5%-ного водного раствора едкого натра или кали. Из щелочного раствора липофильные нейтральные вещества извлекают 12%-ным ацетоном в петролейном эфире (4 раза по 5 л).

Очищенный щелочной раствор капсаициноидов нейтрализуют 18%-ной соляной кислотой до рН 8,5 (530 см³).

Из нейтрализованного водного раствора капсаициноиды извлекают 12%-ным ацетоном в петролейном эфире (5 раз по 6 л). Объединенные извлечения (30 л) промывают дистиллированной водой (3 раза по 5 л) и упаривают до густого остатка (0,2 л) в условиях, описанных для упаривания исходного экстракта.

Полученный густой остаток растворяют в 400 см³ ацетона и раствор разбавляют петролейным эфиром до 3 л. Этот раствор используют для хроматографической очистки.

6,0 кг окиси алюминия (2-3 степени активности) суспендируют в 12 л петролейного эфира и суспензией заполняют стеклянную колонку (диаметр 10 см, высота 100 см), формируя столб сорбента высотой 70 см.

Раствор капсаициноидов (3,4 л) наносят на колонку и после прохождения исходного объема (3 л со скоростью 60 мл/мин) продолжают промывать колонку петролейным эфиром (25 л), 10%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире (20 л), 20%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире (40 л).

Отдельные фракции собирают по 2 л и определяют качественный состав капсаициноидов тонкослойной хроматографией на слое силикагеля в системе гексан-ацетон 7:3. Хроматограммы проявляют при опрыскивании смесью равных объемов 15% -ного водного раствора хлорида железа и 1%-ного водного раствора феррицианида калия (свежеприготовленная смесь). Капсаициноиды обнаруживаются по синей окраске пятен (до проявления не окрашенных).

Основную часть фракции капсаициноидов десорбируют с колонки 25- и 30%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире.

Капсаициноиды (фракции целевого продукта) обнаруживаются в виде отдельного пятна с R_f 0,20-0,25 на хроматограммах в упомянутых условиях.

Объединенные элюаты капсаициноидов упаривают до густого остатка (50 см³). Концентрат растворяют в 100 см³ ацетона, разбавляют петролейным эфиром до 500 см³ и полученный раствор используют для вторичной хроматографической очистки.

Колонку окиси алюминия (3,0 кг сорбента, 2-3 степени активности, диаметр колонки 6 см, высота 50 см) заполняют суспензией сорбента в петролейном эфире. На столб сорбента наносят раствор капсаициноидов (0,5 л) и после прохождения основного объема колонку промывают петролейным эфиром (4 л), 10% -ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире (8 л), а фракцию капсаициноидов средней полярности (целевой продукт) десорбируют 25% и 30%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире (по 2,5 л) со скоростью 40 см³/мин.

Объединенные элюаты капсаициноидов (5 л) смешивают с 60 г активированного угля, обесцвеченный раствор фильтруют и фильтрат упаривают до густого остатка (25 см³).

Остаток растворяют в этиловом эфире (100 см³) и раствор сначала разбавляют петролейным эфиром до 2 л, а затем постепенно доводят объем до 2,5 л. Полученный раствор оставляют для кристаллизации при 20-25^оС на 2-3 ч.

Белый кристаллический осадок капсаициноидов отделяют на складчатом фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе (остаточное давление 0,2 кгс/см²) при 20-25^оС над безводным хлоридом кальция в течение 3-5 ч до постоянной массы. Выход капсаициноидов достигает 13 г, что составляет 65% от содержания в плодах перца однолетнего (в плодах найдено около 0,2% капсаициноидов).

Предложенный способ позволяет повысить выход капсаициноидов с 20% (по способу-прототипу) до 65%

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИРОДНЫХ КАПСАИЦИНОИДОВ из плодов перца однолетнего путем экстракции органическим растворителем и очистки водно-метанольного раствора концентрата, отличающийся тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, растительный материал, измельченный вальцеванием до 0,5-0,6 мм, экстрагируют 20 ± 2%-ным этанолом в хлористом метилене методом фильтрации через слой сырья, извлечение упаривают, концентрат растворяют в 5%-ном водном растворе едкой щелочи, щелочной раствор очищают 10 ± 2%-ным ацетоном в петролейном эфире, водный раствор нейтрализуют до рН 8,0 ± 0,5, обрабатывают 10 ± 2%-ным ацетоном в петролейном эфире и дважды очищают хроматографией на окиси алюминия, промывая колонки петролейным эфиром, 10- и 20%-ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире, капсаициноиды десорбируют 25 30% -ным изопропиловым спиртом в петролейном эфире, очищают активированным углем, элюаты упаривают и целевой продукт кристаллизуют из смеси этилового и петролейного эфира при постепенном разбавлении от 1 20 до 1 25