Способ получения концентрата липохромных пигментов Советский патент 1995 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к химико-фама- цевтической промышленности, а именно к получению очищенной суммы липохромных пигментов из плодов перца стручкового.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя кислотное число.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (получение целевого продукта в условиях минимальных параметров).

80 кг измельченных вальцеванием в порошок плодов перца загружают равномерным слоем в экстрактор фильтрационного типа. Экстракцию биологически активных компонентов ведут последовательно, сначала заливая 200 л 100%-ного ацетона (1:2,5), с получением около 140 л и извлечения, затем-280 л 90%-ного водного ацетона (1:3,5) с получением около 300 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции около 16ч.

Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия ведения процесса: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 50-55°С - до полного удаления ацетона из кубового остатка. Таким образом получают около 16 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток перегружают в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы верхнюю - липофильную и нижнюю - гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые компоненты. Фазы отделяют одна от другой. Липофильную фракцию около 8 л обрабатывают 10 л 10% водной гидроокиси натрия (1:1,25) и смесью органических растворителей 10% этанола в этилацетате четырежды по 5 л (1:2,5) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления органических жирных кислот, переходящих в виде растворимых солей в водную фазу.

После отделения органической фазы ее объединяют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/см 2), температура упарки не более 60°С с получением около 14л кубового остатка.

Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и повторной обрабатывают 10%- ной водной щелочью 7 л (1:0,5) и смесью орсаническиУ растворителей: 20% этанола в

петролейном эфире дважды по 7 л (1:1) для перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы жгуче-ароматических компонентов (капсаинициноидов) перца, которые

образуют со щелочью комплекс водорастворимых соединений. Образующуюся двухфазную систему отстаивают до разделения фаз. Органическую фазу промывают сначала порциями питьевой воды до 5 л, а затем

0 таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей.

Около 14 л органической фракции упаривают в вакуум-выпарном аппарате (оста5 точное давление не более 0,2 кг/с/см2, температура упарки не более 70°С) до полного удаления остатков органических растворителей и с получением густой подвижной массы красно-оранжевого цве0 та, не содержащей жирных кислот и капса- ициноидов перца.

Выход целевого продуктов 2,8 кг; или 3,5% от массы сырья.

Пример 2 (получение целевого про5 дукта в условиях максимальных параметров).

80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют последовательно сначала 240 л 100% ацетона (1:3) с получе0 нием около 180 л извлечения, затем - 320 л (1:4) 90%-ного водного ацетона с получением 340 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции около 20 ч.

5 Полученное извлечение сгущают в вакуум-выпарном аппарате с получением около 16л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой и оставляют на разделение фаз на 10-12 ч. За это время происхо0 дит разделение фаз на верхнюю - липофильную и нижнюю - гидрофильную, Липофильную фазу около 8 л отделяют и обрабатывают 10 л 10%-ной водной гидроокиси натрия (1:1,25) и смесью органических

5 растворителей: 10% этанола в этилацетате четырежды по 6 л (1:3,0) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления солей жирных органических кислот, переходящих в водную фазу. После отделения органиче0 ской фазы ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой. Повторно обрабатывают 10%-ной водной щелочью 7 л (1:0,5) и смесью органических растворите5 лей: 20% этанола в петролейном эфире трижды по 7 л (1; 1,5) с целью перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы жгуче-ароматических компонентов (капса- ициноидов) перца, которые образуют со ще лочью комплекс водорастворимых

компонентов. Двухфазную жидкую систему отстаивают до разделения фаз. Органическую фазу сначала промывают порциями питьевой воды до 5 л., а затем таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей.

Около 30 л органической фракции в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органических растворителей с получением целевого продукта в виде гус- той подвижной массы красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и кап- саициноидов перца.

Выход целевого продукта 2,9 кг, или 3,65% от массы сырья.

Пример 3 (получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров).

80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют з экстракторе фильтрационного типа последовательно сначала заливая 220 л 100%-ного ацетона (1:2,75) с получением около 160 л извлечения, затем - 300 л (1:3,75) 90%-ного водного ацетона с получением около 280 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции 18 ч.

Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/с/см , температура упарки не более 50-55°С) до получения около 16л кубового остатка, не содержащего ацетона. Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на разделение фаз 10-12 ч. За это время происходит раз- деление на две фазы: верхнюю - липофиль- ную и нижнюю - гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые копмонен- ты. Липофильную фазу около 8 л отделяют, обрабатывают 10 л 10%-ной водной гидро- окисью натрия (1:1,25) и затем смесью растворителей: 10% этанола в этилацетате (1:2,75) четырежды по 5,5 л для очистки от образующихся в ходе реакции омыления

жирных органических кислот с образованием солей, растворимых в водной фазе. После отделения органической(липофильной) фракции ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до получения около 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой. Повторно обрабатывают 10%-ной водной гидроокисью натрия 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей 20% этанола в петролейном эфире (1:1,25) трижды по 5,8 л для перевода суммы каротинои- дов в эту смесь и отделения ее от суммы жгуче-ароматических компонентов (капса- ициноидов) перца, которые образуют со щелочью водорастворимый комплекс.

Двухфазную систему отстаивают до разделения фаз. Отделяют органическую (липо- фильную) фракцию и промывают ее сначала порциями по 5 л питьевой водой, а затем таким же образом до 5 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к водной (гидрофильной) фракции до исчезновения следов щелочи и минеральных солей в липофильной фракции. Около 25 л органической фазы сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кгс/см , температура упарки не более 70°С) до полного удаления следов растворителей и с получением густой подвижной массы целевого продукта красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капса- ициноидов.

Выход целевого продукта 3 кг, или 3,75% от массы сырья.

Получение концентрата липохромных пигментов перца стручкового по заявленному способу позволяет в 2 раза увеличить выход целевого продукта. Целевой продукт отличается большим содержанием липохромных пигментов (каротиноидов - 600,0 мг/% и меньшим значением показателя кислотное число - 4,9 по сравнению с образцом, полученным по способу прототипа 310 мг% и 11,1 соответственно.

Изобретение относится к химико - фармацевтической промышленности, а имменно к получению очищенной суммы липохромных пигментов плодов перца стручкового Целью изобретения является повышение выхода и качества липохромных пигментов за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя кислотное число Плоды горьких сортов перца (Capsicum) экстрагируют последовательно 100%-ным ацетоном и 90%-ным водным ацетоном в соотношении сырье экстрагент 1 (2.5 - 3.0) и 1

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЛИПОХРОМНЫХ ПИГМЕНТОВ путем экстракции плодов перца стручкового (Capsicum) органическим растворителем, упаривания экстракта, его повторной экстракции органическим растворителем и повторного упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя

кислотное число, в качестве сырья используют плоды горьких сортов (Capsicum annum L), экстракцию ведут последовательно 100%-ным ацетоном и 90%-ный водным ацетоном в соотношении сырье: экстрагент 1 : (2,5 - 3.0) и 1 : (3,5 - 4,0) соответственно, упаренный экстракт обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия в соотношении липофильная фракция: щелочь 1 : 1,25, и смесь экстрагируют 10% этанола в этилацетате в соотноше

716335488

нии смесь: экстрагент 1 : (2.5 - 3,0), смесь поглощают 20% этанола в петро- органический растворитель отгоняют, к лейном эфире в соотношении смесь; экстракту повторно добавляют 10%-ный экстрагент - 1 : (1,0 - 1,5), промывают водный раствор щелочи в соотношении водой и упаривают, липофильная фракция: щелочь (1 : 0,50),