Способ получения карбоксиметил-целлюлозы Советский патент 1958 года по МПК C08B11/12 

Способ получения карбоксиметилцеллю;гозы путем этерификации щелочной целлюлозы натриевой солью мопохлоруксусной -кпс.юты, причем для этерификации примеияется около 12 молей натриевой соли монохлоруксуспой кислоты на 1 моль целлюлозы, пзвестен.

Предлагаемый способ получения карбоксиметилцеллю.юзы пзтем этери(1)икаци1 щелочио цс.тлю.юзы натриево1( со.чыо моиохлоруксусиой КИС.ЛОТЫ от.чичастся тем, что первая стадия процесса проводится при изме.:1ьчеипи и перемепшвании при температуре пиже 30°, а вторая-при пересыпании в медленно вращаюП1,смся барабапе с последуюпдим нагреваипсм; расход натрнево соли мо1юхлоруксус1 ой КИС.1ОТЫ составляет 0,1-2,0 мо.тя на 1 моль щелочной це.ыю.тозы; повьплепие стабильности д()С1тнс отся путем добавки водораство ;имых солей фосфорно кислоты и поверхностно-активных веществ; д.-|я повыпгепия качества продукта процесс этери{|)икации ведется при разрежении с отсосом водяных паров и,1и пропусканием через реакционную массу воздуха; нейтрализация карбоксиметилцел.тюлозы проводится кислыми солями И1,елочиых металлов; очистка осун1,ествляется путем промывки карбоксимети.щеллюлозы водо1 и стаби.шзлция-сульфатом натрия.

Предлагаемы срд)соб позволяет втрое сократить продолжительность процесса этерификацин, снизить p;icход дорогостояп1,е11 патриевоГ со.чи

МОНОХЛОруКСуС 10 1 . П ПОВЫСИТЬ качество ко1еч Ю1-о продукта.

П р и е р. Щелочттая цел, юлоза этерифицнр е1ся натрпево монохлоруксус1 оГ1 кислоты в количестве около 0.15 моля 1Ш 1 л:оль цо,люлозы при перемсптива П1 1 в олиом аииарате-мен1ателе. при начальной температуре 20° в течение 60---90 мииут, затем 2-3 часа при температуре 50° и последуюп1ем охлажде 1ии.

После окончания этерификации препарат пром1эУвается водой на (|)ильтре и;п цен рифуге. Получается чистый конце 1трирова П ЫЙ препарат,

растворяемый в НТС.ЮЧ П13КО( КОНце 1траци (до 5%).

Пред М е т из о б р е т с i и я

. Сиособ получения карбоксиметплцеллюлозы, растворимой в во.т,е, путем этерификации щелочной целлюлозы натриевой солью моно.хлоруксусной кислоты, отлича-ющ и и ся тем, что, с целью сокращения расхода натриевой соли монохлоруксусмой кислоты, повышения стабильности карбоксиметилцеллюлозы и получения более высококачественного конечного продукта, нервую фазу этерификации осуществляют при измельчении и перейешиваннн массы при температуре ниже 30°, а вторую-при пересыпании в медленно вращающемся барабане и последующем нагревании.

2.Прием выполнения способа но п. 1, о т л и ч а ю и; н и с я тем, что для этерификацин берут 1,0-2,0 натриево плн калиевой соли монохлоруксусной кислоты на 1 моль щелочной цел.тюлозы.

3.Прнем выпо;п1ения способа по п. 2. о ,т и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения Н1,е.ючнораство.рнмых препаратов карбоксимстплце;1. полозы, ;;ля, этерификацпп берут

0,1--1,0 моля соли монохлоруксусной кислоты па 1 моль ще:10Ч1 ОЙ целлюлозы.

4.Прием выполнения способа но п. 1, от л и ч а ю гд и и с я тем, что, с целью повыщепия стабилизиру оni,ei способностн карбоксиметнлцел.|юлозы, процесс этернфикацни ведут с добав.исннсм водорастворимых солей фосфорной кислоты или поверхпостпо-активпых веществ.

5.П|щем выполне1П1я способа по п. 1, о т /1 II ч а ю п; и и с я те.м, что, с це.чью повыше П1я качества копечного п)одукта, процесс этернфпкацнн проводят при разре ке1П1и с отсосом иодя1П)1х паров и/ш пропусканием через реакцпониую массу воздуха.

6.Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю п.; и и с я тем, что нейтрализацию карбоксиметнлцеллюлозы производят кислыми солями гцелочпых металлов.