Электролит для осаждения покрытийиз СплАВА пАллАдий-иНдий Советский патент 1981 года по МПК C25D3/56 

1

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению -покрытий из сплава палладийиндий на изделия из меди, никеля, латуни и стали.

Известен электролит для осаждения покрытий из сплава палладий-индий, содержащий хлористые палладий, индий и аммоний, гидроксид аммония и комплексообразователь, например виннокислый натрйй |13.

Из данного электролита осаждают покрытия с высокими физико-механическ ми свойствами.

Однако электролит имеет низкую стабильность (о, 75-1,5 Ач/л)-и работает в узком диапазоне плотностей тока (0,3-1,0 А/дм.),

Цель изобретения - повышение стабильности электролита и расширение диапазона рабочих плотноотей тока.

Указанная цель достигается тем, что электролит дополнительно содержит хлористый диспрозий, а в качестве комплексообразователя - трилон Б (двунатриевую соль этипендиаминтетрауксусной кислоты) при следующем соотношении компонентов, г/л :

Хлористый палладий ( в перес

чете на металл)6-12

Хлористый

индий (в

пересчете на

металл)1О-2О

Хлористый

диспрозий

(в перестечете на

металл)О,5-1,О.

Трипон Б5О-120

Хлористый

2О-40

аммоний

Гидроксид

7О-120

аммония

Процесс осаждения рекомендуется проводить при рН 8-9, комнатной темпеоатуре и плотности тока 1-7 (беэ разделения катодного и анодного простра ciB ). В качестве анода используют платину. Соответствующие концентрации ингред ентов и режим электролиза обусловлены тем, что качественные осадки можно получить из эдектропитсш, в которых сумм наа концентрация металлов не превышает 30 г/л. Увеличение суммарной ковценррации металлов приводит к возрастанию внутренних напряжений и растрескшанию покрытий. Повышение плотности тока свыше 7 А/дкг-вызывает ухудшение качества осадков, а осаждение при плот ностяк тока ниже 1 А/дм происходит с низкой cKopocTbto. . Введение в электролит хлористого диспрозия предотвращает гидратообразов ние в прикатрдном слое, что соответственно .повышает качество осадков, а также способствует сближе .нию потенциалов разряда ионов индия и палладия. В качестве комплексообразователя для индия используются трилон Б. Для предотвращения гидролиза необходимо , чтобы на 1 моль индия приходилось 1,5 моль комплексообразователя. Повышение концентрации трилона Б в электролите ведет к ухудшению качест ва осадков, а при чрезмерно малой концентрации комплексообразователя электро лит разрушается (выпадает белый осадок). Хлористый аммоний вводится для увеличения электропроводности раствора, аммиак - для создания нужного рН и в качестве лиганда при комплексообразо вании палладия. Электролит готовят следующим обра зом. Предварительно готовятся высококо центрированные растворы солей палладия (путем анодного растворения металла в хлористом аммонии) и индия (путем химического растворения индия в концентрированной соляной кислоте). Затем к палладиевой сопи прприба ляют 25 %-ный раствор аммиака до рН 8-8,5, при этом выпадает сиренеЩ)1Й осадок, который легко растворяется при нагревании на водяной бане. В 8 3 отдельном сосуде к раствору хлорида индияприбавляют трилон Б, предварительно растворив расчетное количество его в минимальном объеме воды, аммиаком доводят рН раствора до 8-8,5, смешивают его с раствором , содержащим палладий, после чего вводят хлористый диспрозий и доводят объем: раствора до заданного дистиллированной водой. Рассеивающая способность электролита составляет 52-58 % (по методу щелевой ячейки), его стабильность 15О-180 Ач/л. Из данного электролита осаждают беспористые при толщине 3 мкм и выше (при толщине до 3 мкм 1-3 поры/см ) , без трещин, матовые или полублестящие покрытия топигиной 0,12О мкм с содержанием индия до 12 %. Пок{и 1тия обладают хорошим сцеплением с основой не отслаиваются при MHOIX)кратном изгибе до излома образца.). Скорость осаждения покрытий составляет 0,7-1 мкм/мин, выход по току 7086 %. Внутренние напряжения покрытий составляют 280О-32ОО кг/см -. Составы электролита приведе 1ы в табл. 1, режим и результаты электролиза за - в табл. 2. Т а б лиц в 1.

о

7 (перемешидмвание ) 290

Переходное сопротивление (3 -25мА) до корррозионных испытаний, мОм При нагрузке 50 кг

100 г

Переходное сопротивлен (нагрузка 10О г, Л -25 мА) после корррозионных испытаний, мОм :

В атмосфере солевого тумана в течение

7сут .

8атмосфере 98 % влаг в течение 50 сут

В атмосфере сернистого газа в течение 2 сут Таким образом, применение предлага мого электролита позволяет получать покрытия, обладающие высокими физикомеханическими и электрическими свойствами, в 10О -20О раз повысить стабильность электролита, что снижает часготу замены и корректрироваиия электрол та, расход химикатов, а также расширить диапазон рабочих плотностей тока, что исключает строгий контроль за плотностью тока и повышает производ тельность процесса. Формула изобретения Электролит для осаждения покрытий из сплава палладий-индий , содержащий хлористые палладий, индий и аммоний, гндроксид аммония и комплексообразователь, отличающийся тем.

2

15

12

12 520

550-370

12

5,5-7

5,5-7 4-5 3,5-5

5,5-7

5,3-6,5 5,7-8

5,5-7,8

6,1-8,5

5,8-8,2 ЧТО, с целью повышения стабильности электролита и расширения диапазона плотностей тока, он дополнительно содержит хлористый диспрозий, а в качестве комплексообразователя трилон Б (двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) при следующем соотношении компонентов, г/л : Хлористый палладий (в пересчете на металл)&-12 Хлористый индий (в пересчете на металл)1О-2О Хлористый диспрозий (в пересчете на металл)О,5-1,О 7 Т,рон Б Хдористый gj f OHjift Гвдроксид аммония 5О120.Источники информации, 2О-4О Авторское свидетепьство СССР 70-120. кл. С 25 6 3/56, 1978. « 34263 принятые во внимание при экспертизе О заявке Ng 2595331/22-О2,