Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел Советский патент 1992 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа.

Изобретение может быть использовано в материаловедении, микроэлектронике, точном машиностроении, геологии, биологии.

Известен способ рентгеноспектрально- го микроанализа, заключающийся в том, что образец облучают электронным зондом и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при бомбардировке образца быстрыми электронами.

В существующих приборах регистрируют рентгеновское излучение, выходящее под углом 20° 50° к поверхности

образца (70 - 40° к оптической оси микроанализатора). По отношениям интенсивно- стей спектральных линий образца и одноименных линий образцов сравнения известного состава находят содержания в образце интересующих элементов. Этот способ известен как способ внешнего стандарта.

Недостатком этого способа является то, что он может быть реализован только на полированных плоских поверхностях и неприменим в случае поверхностей с грубым рельефом, в основном вследствие сильно варьирующего поглощения рентгеновского излучения на неровностях поверхности.

Наиболее близким к изобретению является способ микроанализа, заключающийся в том, что образец облучают электронным

ел

зондом, с помощью детектора излучения регистрируют как характеристическое, так и тормозное рентгеновское излучение в области выбранной спектральной линии, выходящее под углом 70 - 40° к оптической оси прибора и находят отношения интенсивно- стей характеристических рентгеновских линий к интенсивностям фона в области выбранных линий; аналогичные измерения проводят для образцов сравнения известного состава при тех же условиях эксперимента (ускоряющее напряжение, взаимное расположение образца и регистратора излучения). Содержания элементов в образце находят по специальному алгоритму, используя отношения пик линии/фон для исследуемого микроучастка поверхности образца и для образцов сравнения известного состава.

Данный способ микроанализа значительно менее зависит от рельефа поверхности, чем способ (1), поскольку отношение пик линии/фон меньше подвержено влиянию рельефа, чем сама интенсивность линии. Однако при исследовании образцов с развитой поверхностью, с большими размерами неровностей и большими углами наклона участков поверхности, часто возникают ситуации, когда исследуемый микроучасток наклонен под углом, близким к углу отбора излучения или превышающим его и при этом обращен в сторону, противоположную регистратору излучения. Если размеры неровностей порядка нескольких мкм или более, то интенсивность регистрируемого рентгеновского излучения может резко упасть (практически до нулевого уровня) за счет поглощения его при прохождении сквозь толщу образца на пути к регистратору излучения. В подобных ситуациях микроанализ либо приводит к большим систематическим погрешностям (более 50 % относительных), либо становится вообще невозможным, например, внутри узких и глубоких отверстий, пазов, трещин, пор и т. п. При этом также резко падает локальность анализа вследствие невозможности получить изображение поверхности исследуемого участка или недопустимого ухудшения его качества.

Цель изобретения - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью.

На чертеже приведена схема устройства для реализации способа рентгеноспект- рального микроанализа.

Цель достигается тем-, что в способе рентгеноспектрального микроанализа, заключающемся в том, что образец облучают электронным зондом, регистрируют характеристическое и фоновое рентгеновское излучение исследуемого образца и образцов сравнения известного состава, по интенсивности которого рассчитывают элементный

состав исследуемого образца в выбранной точке; образец размещают в осесимметрич- ном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучения, электронный зонд направляют на образец вдоль оси осесимметричного магнитного поля, регистрацию рентгеновского излучения исследуемого образца осуществляют в направлении, обратном направлению электронного зонда, а пучок вторичных электронов отклоняют в направлении регистратора вторичных электронов.

Сущность изобретения заключается в следующем. С помощью электронно-оптической системы 9 микроанализатора формируют слабо сходящийся (близкий к параллельному) электронный зонд. Электронный зонд 1 с помощью магнитной откло- няющей системы 6 отклоняют от

электронно-оптической оси микроанализатор на угол р 10 - 45°. Для этого между полюсными наконечниками 5 отклоняющей системы 6 создают постоянное магнитное поле. Образец 2 помещают в осесимметричное магнитное поле, создаваемое магнитной линзой-держателем 7. Регистратор рентгеновского излучения 3 и магнитную линзу-держатель 7 располагают так, чтобы ось линзы-держателя 7 пересекала плоскость входного окна регистратора излучения 3. Заданный угол поворота зонда достигают регулировкой постоянного тока катушки подмагничивания отклоняющей системы

6.Этим обеспечивают направление элект- ронного зонда вдоль оси аксиально-симметричного магнитного поля линзы-держателя

7.Регулируя постоянный ток в катушке подмагничивания 10 линзы 7, фокусируют зонд 1 на поверхности образца 2.

При сканировании зонда формируется изображение участка поверхности образца во вторичных электронах. При этом могут быть получены изображения даже труднодоступных участков образцов с развитой поверхностью, например, дна или стенок глубоких и узких отверстий с отношением глубины к диаметру до 10 - 15 и более, пазов, раковин, трещин и т. п. за счет шнурования медленных (с энергиями 0-10 эВ)

вторичных электронов по спиралевидным траекториям вдоль магнитных силовых линий линзы-держателя 7. Эти медленные вто- ричные электроны затем выходят из последней и вытягиваются на регистратор

вторичных электронов 8 прилагаемым к нему высоким положительным потенциалом (10 - 12 кВ). Выбор интересующего участка на поверхности образца осуществляют с помощью устройства для его перемещения, расположенного внутри линзы 7 и не показанного на фиг. 1.

Далее получают рентгеновский спектр с исследуемого микроучастка поверхности образца, регистрируя рентгеновские кванты 4, испускаемые в направлении, обратном направлению падения зонда 1 на образец 2. Обеспечиваемое направление отбора рентгеновских квантов дает возможность получать рентгеновский сигнал из труднодоступных мест образцов с развитой поверхностью (из глубоких отверстий, пазов, пор, раковин и т. п.) Затем по рентгеновскому спектру образца и спектрам образцов сравнения известного состава, полученным при аналогичном ускоряющем напряжении, рассчитывают содержания элементов в анализируемой точке.

Пример. Требуется определить элементный состав сетки с шагом 17 мкм, находящейся на дне круглого отверстия в латунном цилиндре. Диаметр отверстия 0,2 мм, высота 3 мм (h/ a 15). Было получено изображение дна отверстия при увеличении М 2000. Далее при помещении зонда в перекрестие сетки на дне отверстия был получен рентгеновский спектр образца с использованием энергодисперсионного рентгеновского спектрометра «INK. Был получен спектр Ni;a также слабые линии Fe, Си и Zn, Появление линий Fe объясняется действием рассеянных электронов, бомбардирующих поверхность железного полюсного наконечника, на котором лежит сетка. Слабые линии Си и Zn объясняются бомбардировкой рассеянными электронами первичного пучка наружной части латунного цилиндрика. На основании данного спектра сделано заключение, что сетка состоит из никеля, что совпадает с результатом анализа при расположении аналогичной сетки на

открытой поверхности.

Формула изобретения Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых теп, включающий облучение исследуемого образца электронным зондом, формирование изображения объекта во вторичных электронах и регистрацию вторичного рентгеновского излучения исследуемого образца и образцов сравнения

известного состава, по которым судят о содержании элементов в исследуемом образце, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью, исследуемый образец размещают в осесимметричном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучения, электронный зонд направляют

на образец вдоль оси осесимметричного магнитного поля, регистрацию рентгеновского излучения исследуемого образца осуществляют в направлении, обратном направлению падения электронного зонда, а

пучок вторичных электронов отклоняют в направлении регистратора вторичных электронов.

Изобретение относится к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа. Цель изобретения - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью. Исследуемый образец (ИО) облучают электронным зондом перпендикулярно поверхности. Формируют изображение объекта во вторичных электронах. ИО размещают в осесимметричном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратбра вторично го излучения. Рентгеновское излучение ИО регистрируют в направлении, обратном направлению падения зонда. Пучок вторичных электронов отклоняют в направлении регистратора вторичных электронов. 1 ил.