Способ получения суперфосфата Советский патент 1984 года по МПК C05B1/02 

9 ЭО

:д

Изобретение относится к способам получения суперфосфата, широко используемого в сельском хозяйстве

Известен способ получения суперфосфата разложением фосфатного сырья серной кислотой, вызреванием пульпы в камере и на складе, с последующей нейтрализацией свободной кислотности нейтрализующими добавками l1 .

Недостатком известного способа является то, что нейтрализации подвергается готовый продукт после вызревания в камере и на складе, перед грануляцией. Готовьш продукт содержит не более 1 % дикальцийфосфата.

Нг1иболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения суперфосфата, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, в котором нейтрализующую добавку полностью вводят на стадии разложения. В качестве нейтрализующей добавки берется карбонатсодер- жащее соединение в количестве 1-20% от веса фосфатного сырья 2 .

Однако несмотря на низкое содержание свободной кислотности, готовый продукт содержит уев. не более 18,37%, причем ходится в основном в водорастворимой форме, поэтому удобрение сохраняет полезное действие в почве короткое время.

Целью изобретения является получение медленнодействующего удобрет ния, содержащего . в виде смеси моно- и дикальцийфосфата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суперфосфата, включающему разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание пульпы в камере и нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, часть 30-50% полученной суперфосфатной массы перед вызреванием смещивают с нейтрализующей добавкой и через 30-60 мин полученную смесь добавляют к оставщейся части суперфосфатной пульпы.

В качестве нейтрализующей добавки используют известковое молоко, природное карбонатсодержащее

31857 . 2

соединение при соотношении CaOzPjO, (0,4-0,8):1 и нейтрализацию проводят при 30-40°С.

Сущность способа заключается в 5 следующем.

По условиям равновесия в системе СаО-Р20--Н,0 фосфорная кислота должна полностью осаждаться известью. Однако при нейтрализации 10 на частицах гидроокиси кальция образуются пленки дикальцийфосфата, вследствие чего процесс замедляется и некоторое количество свободной ® вступает в реакцию. J5 Нейтрализующая добавка добавляется только к части суперфосфатной пульпы. Это необходимо для того, чтобы только часть образовавшейся фосфорной кислоты перевести в ди20 кальцийфосфат. Основная часть фосфорной кислоты взаимодействует с непрореагировавшим фосфатным сырьем и его доразлагает. Это приводит к тому, что в готовом продукте 25 содержание усв не снижается и в удобрении получается необходимое сочетание моно-т и дикальцийфосфата.

В таблице представлено обоснование выбранных интер)валов параметров ведения процесса.

Из таблицы видно что ведение процесса в предлагаемых интервалах параметров (примеры 1-3) дает возможность увеличить содержание ди кальцийфосфата (PjOg уев. в цитратнорастворимой форме) в продукте до 2,31-3,77, получить удобрение, содержащее PjOj .,3 виде смеси дикальцийфосфата и монокальцийфосфата, а .следовательно, увеличить срок полезного действия удобрения, что имеет большое агрохимическо.е значение, сократить срок складского вызревания продзтста до 10 сут.

Уменьшение количества суперфос. фатной пульпы, менее 30%, (см. таблицу, пример 4), смешиваемой с нейтрализующей добавкой, приводит к уменьшению содержания дикальций фосфата (РиОс цит) и увеличению Р-Ой сноб, в готовом продукте и увеличению срока вызревания продукта.

Увеличение количества пульпы, 5 более 50%, (пример 5) нецелесообразно, так как содержание дикальцийфосфата в готовом продукте не увеличивается.

3

Уменьшение количества известкового молока, используемого для нейтрализации (пример 6) , приводит к уменьшению цит. и увеличению содержания водорастворимой в готовом продукте. Кроме того, при этом увеличивается содержание Р-Ос своб., что приводит к увеличению срока его вызревания.

Увеличение количества известкового молока, используемого для нейтрализации (пример 7), нецелесообразно, так как содержание PjOj цит. в продукте не увеличивается.

При понижении температуры нейтрализации (пример 8) уменьшается содержание цит. в продукте. Кроме того, образующийся дикальцийфосфат находится в метастабильной форме СаНРОд-24 0. Повышение температуры нейтрализации (пример 9) также нецелесообразно, так как при температуре нейтрализации 40 С медленно усвояемая форма дикальцийфосфата постепенно переходит в плохоусвояемую форму В-трикальцийфосфат.

Уменьшение продолжительности нейтрализации (пример 10) приводит к уменьшению содержания Цит. и увеличению содержания 7.0 водорастворимой и об в продукте, в результате чего увеличивается срок вызревания продукта.

Увеличение продолжительности нейтрализации нецелесообразно, так как время нейтрализации не превьш1ает 60 мин.

Пример 1. В фарфоровьй стакан объемом 0,6 л наливают 64,7 МП серной кислоты с концентрацией 68%, нагревают до и при интенсивном перемешивании всыпают 100 г апатитового концентрата. Перемешивание продолжают еще 518574

6 мин. Затем 59,82 г суперфосфатной пульпы, что составляет 30% от общего количества, переносят в нейтрализатор, снабженный двухпо5 лостной мешалкой и термометром и помещенный в водяную баню, а остальное количество помещают в термостат , в котором поддерживают температуру 105°С. В нейтрализаторе

10 при к суперфосфатной пульпе приливают 37 мл известкового молока. Нейтрализацию свободной Py,0f известковым молоком при соотношении CaOtP-Oj 0,4:1 проводят в те15 чение 30 мин. После этого полученную смесь смешивают с остальной частью, помещенной в термостат. Общее время пребывания в термостате 1,5 ч. Затем полученный продукт

20 извлекают из термостата и охлаждают. Продукт анализируют через 10 сут. вызревания. Продукт содержал, мас.%: PoOj цит. 2,31; . 16,645 Р Оз своб. 7,6 JP Oj общ.

25 21,05.

Пример 2. Опыт проводится аналогично примеру 1, Полученный продукт через 10 сут. содержит мас.%: цит. 2,85; вод.

30 16,31; Р Ос своб. -6,84; P-Og общ; 21,28.

Пример 3. Опыт проводится аналогично примеру 1. Анализ продукта через 10 сут., мас.%: . 3,77; вод.-.15,77; своб. 5,48; общ. 21 ,64.

Предложенный способ позволяет увеличить в готовом продукте содержание дикальцийфосфата (PjO уев.

40 в цитратнорастворимой форме) до 2,31 - 3,77%, получить удобрение, содержащее виде смеси моно- и дикальцийфосфата, а следовательно, медленнодействующее удоб45 рение, что имеет большое агрохимическое значение.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание полученной суперфосфатной пульпы в камере и.нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей, добавкой, отличающийся тем, что, с целью получения медлен-; нодействующего удобрения, содержащего PjOj уев., в виде смеси монои дикальцийфосфата, часть 30-50% полученной суперфосфатной пульпы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через. 3060 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы. . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрализукхцей добавки используют g известковое молоко, природные карбо натсодержащие соединения при соотношении CaOtPjO