Способ получения нитрита целлюлозы Советский патент 1984 года по МПК C08B15/06 

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров целлюлозы, а именно нитрита целлюлозы, приг одного для изготовления пористых воло кон и пленок. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения нитрита целлюлозы, заключающийся в растворении целлюлозы в смесях .апротонны электронодонорных растворителей тип диметилформамида, диметилацетамида с тетраоксидом диазота, обработке полу ченного раствора пиридином или триэтиламином, или другими аминами и последующем высаждении из раствора целевого продукта в воду lj . Недостатком указанного способа является необходимость введения в раствор, содержащий оксиды азота, органических соединений основного характера типа пиридина, интенсивно реагирующих с оксидами азота, что приводит к разогреву всей системы и бурному выделению газообразных продуктов реакции. Цель изобретения - упрощение процесса получения нитрита целлюлозы путем исключения стадии введения в раствор соединений типа пиридина. Указанная цель достигается тем, что по способу получения нитрита целлюлозы обработкой раствора целлюлозы в смеси апротонного злектроно донорного растворителя с тетраоксидо диазота пиридином и высыдцением целе вого продукта в воду, обработку пири дином проводят при высаждении при соотношении воды и пиридина (40-60) (60-40), что. позволяет ПОЛУЧИТЬ нитрит целлюлозы со степенью замещения 2,3-3,0 и практически полностью устранить тепло- и газовьщеления при контакте раствора целлюлозы с пиридином . П р и м е р 1, В колбу, снабженную мешалкой, помещают 4,0 ч. измель ченной сульфатной целлюлозы СП-560 и заливают смесью, состоящей из 8,6 ч. тетраоксидадиазота (N2) и 87,4 ч. диметилформамида. Полученную суспензию перемешивают в течение 3 ч при 15-20с до образования прозрачного вязкого раствора целлюлозы. Готовый раствор осаждают в смесь ледяной воды с пиридином при соотношении компонентов 40:60, Процесс осаждения протекает практически без тепло- и газовыделения. Выделившийся волокнистый осадок отделяют на фильт ре, промывают водой и отжимают. Полученный продукт по данным химического анализа и ИК-спектроскопии представляет собой нитрит целлюлозы со степенью замещения 3,0. Он полностью-растворим в ацетоне, этилацетате, диметилформамиде, диметилсульфоксиде и т.п. Из растворов нитрита целлюлозы в указанных растворителях .отливают пористые пленки. Пример 2.5ч. измельченной сульфатной целлюлозы СП-560 растворяют в смеси 15 ч . ацетонитрила. Полученный раствор выливают при перемешивании в смесь ледяной воды с пиридином при соотношении 60:40. Процесс протекает без тепло- и газовыделений. Образовавшийся волокнистый осадок промывают ледяной водой и отжимают. Степень замещения нитрита целлюлозб равна 2,0.. Полученный нитрит также полностью растворим в органичеких растворителях, указанных в примере 1, однако образующиеся при этом растворы нитрита целлюлозы.менее устойчивы во времени. П р и м е р 3. Для получения раствора сульфитной целлюлозы (СП-810) 1,0 ч. этой целлюлозы заливают смесью, состоящей из 2,2 ч. N2 и 96,8 ч. диметилформамида. Через 2 ч интенсивного растворения целлюлозу из раствора высаждают в смесь ледяной воды и пиридина при соотношении 50:50. Процесс протекает без тепло- и газовыделений. -Полученный нитрит целлюлозы отмывают ледяной водой и отжимают. Степень замещения нитрита целлюлозы 2,8. Пример 4. 2,0ч. :х.попковой целлюлозы , взятой в виде пуха, растворяют в заранее приготовленной смеси, состоящей из 3,9 ч. NjO и 93,1 ч. диметилсульфоксида. Готовый раствор высаживают в смесь ледяной воды и пиридина с соотношением компонентов 50:50. Процесс протекает без тепло- и газовьщелений. Образовавшийся нитрит целлюлозы отмывают ледяной водой и отжимают. Степень, замещения продукта 2,9. Таким образом, использование предлагаемого способа получения нитрита позволяет ликвидировать стадию введения в раствор целлюлозы соединекий типа пиридина, приводящую к интенсивному тепло- и газовыделению.

3 113,1882 .4;

и упростить процесс получения целе- 4 пр 4енять диметилформавого продукта мид, диметилсульфоксид, ацетонитрйл,

Для получения нитрита целлюлозыэтилацётат и Другие апротониые электпо предлагаемому способу могут бытьронодонорные растворители. Растворы использованы целлюлозы различных, нитрита целллолозы в ацетоне, этилвидов: сульфатная, сульфитная, микро-ацетате и других растворителях могУт кристаллическая, хлопковая и т.д.быть использованы для получения & качестве органических соединений,пленочных материалов различной растворяющих целлюлозу в смесях спористости.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой раствора целлюлозы в смеси апротонного электронодонорного растворителя с тетраоксидом диазота пиридином и высаждением целевого продукта в воду, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку пиридином проводят в процессе высаждения при соотношении воды и пиридина