Способ создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

Иэобре.трние относится к исследова нию фазоньгх превращений на поверхнос тях твердых материалов цри ысоких давлениях. Известен способ получения выеоких давлений в сочетании с нагреванием твердого образца при определении тем ператур фазовых превращений, в котором давление создается с помощью плоских наковален, изготовленных из твердых сплавов, твердость которых превьппает твердость исследуемого материала Cl3. Недостатком этого способа является невозможность получить давления в мегабарном диапазоне. Наиболее близким к изобретению является спосо ;. создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов, включающий деформирование мате риала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повьш1ения температуры с контролем фазового состояния материала, осуществляемый с помощью конических наковален при односторонне приложенном усилии L2J Недостатками известного способа являются большая площадь контакта, ограничивающая диапазон получаемых давлений (не вьппе 200-400 кбар ), и неравномерность распределения давления по поверхности исследуемого материала. . Целью изобретения является создание высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу создания высоких давлений при определении тем ператур фазовых превращений твердых материалов, включающему деформирование материала и,нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состояния материала, деформацию, осуществляют при помощи равномерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порошка, твердость которого Bbmie твердости анализируемо го, материала. Деформацию производят по нормали к поверхности в сочетании с тангенциальным перемещением по ней закрепленных тонкодисперсных частиц. 7212 Предложенный способ получения высокизсдавЛений осучдествляется следующим образом. Поверхность исследуемого материала деформируют равномерно распределенным тонкрдисперсным порошком более твердого материала. В зависимости от твердости исследуемого материала могут быть использованы порошки окислов, карбидов, нитридов металла или алмазные порошки с размером частиц 0,1250 мкм. Распределение частиц на поверхностях сложной конфигурации с поверхностной концентрацией см при удельной нагрузке на частицу 0,1-2г силы обеспечивает создание давлений в диапазоне мегабар, варьируемых в пределах этого диапазона посредством изменения размеров, фор1УЦ,) и материала частиц. Использование тонкодисперсного порошка в качестве среды для передачи давления обеспечивает возможность создания высоких давлений в сочетаНИИ со сдвиговыми напряжениями. При относительном перемещении тонкодисперсного алмазного порошка по поверхности материала со скоростью 10-100 м/с одновременно с высокими давления11и вследствие трения достигаются высокие температуры. Для этого наиболее эффективны заданные траектории кривых второго порядка и фигур Лисажу. Пример. Создаются высокие давления на поверхности материала на основе oi -окиси алюминия с помощью алмазного порошка с размером частиц 0,1-250 мкм, при нормальном давлении и при нормальном давлении со сдвигом на высоких скоростях. Электронной и металлографической микроскопией оценено, чтр площадь контакта зерна размером 2 мкм с изделием, при радиусе контактной зоны единичного зерна ,04 мкм составляетS Jir2w3,14(4-10-«)cM 10-2cM 50,24, и при удельной нагрузке на зерно ,5 Е давление Р соответственно равно „ -, .. ,„-3 P - - -2il9- кг , г кг - S 50,24-10-2см2 10 мбар. При указанных условиях проведены исследования изменения температур агрегатных переходов в поверхностном слое. 31 После воздействия алмазными части цами при указанных давлениях плавление материала в гелиевой среде установки ДТА-5 начинается при 1300 К ,д по днпграмме состояния 2203 К) и характеризуется эндотермическим процессом на этой стадии. При 1600-1900 К эндотермический. процесс усиливается и затем переходи в экзотермический процесс, связанньш с кристаллизацией образовавшейся жид кой фазы. Поглощение энергии перед экзотермическим пиком обусловлено увеличением теплоемкости (поглощательной способности) поверхностного слоя материала в связи с произведенной работой деформации. nocjje деформации поверхносный сло имеет мелкокристаллическую структуру с размером блоков 20-50 А, которая затем при нагреве переходит в аморфн состояние. Из этого следует, что кривая плав ления в -А20з имеет максимум, и что при давлениях, соответствующих точке максимума и вьше, непрерывно происхо дит переход кристалл-жидкость, жидкость-кристалл. При давлениях выше точки максимума эти процессы проходя с уменьшением объемов кристаллизации по мере повышения давления. вменени внутренней энергии U в этом случае может определяться по формуле du(||-VdT. (fy-).dc. температура образца; теплоемкость поверхностного слоя (поглощательная способность, связанная с микроскопическим изменением параметра решетки, имеет смысл микр скопического объема). 1 Проведены также исследования агрегатных переходов при одновременном воздействии высоких давлений и температуры, Создаваемых алмазными частицами, закрепленными в бронзовой и в органической матрицах, которые вращаются со скоростью 20-50 м/с. Размеры алмазных частиц варьируются в диапазоне 20-250 мкм. Фазовые переходы определяются термическим анализом, рентгенографически и электронной микроскопией. При одновременном воздействии давления и температур агрегатный переход из твердой в жидкую фазу происходит при 1 1300-1500 К. Реализукмцееся согласно предлагаемому способу сочетание высоких давлений с высокими температурами позволяет проводить исследование фазовых переходов в поверхностном слое большого числа материалов в широком диапазоне температур и давлений. Контроль фазовых переходов и параметров этого перехода (Р и Т)могут осуществляться посредством дифференциальных термопар и динамометров при анализе фазового состояния методом мапоуглового рентгеновского рассеяния или методом дифракции быстрых электронов. I Использование предлагаемого способа позволяет обеспечить контроль изделий с поверхностью сложной конфигурации в условиях более высоких давлений по- сравнению с ранее известными способами. Благодаря этому обеспечивается возможность управления свойствами тонкого поверхностного сдоя металлов и сплавов для повышения эк сплуатационных характеристик деталей при создании новых технологических процессов.

КСПОдОБ СОЗДАНИЯ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состояния материала, отличающийся тем, что, с целью создания высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации, деформацию осуществляют при помощи равномерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порописа, твёрдость которого выше твердости анализируемого материала. 2. Способ-по П.1, о т л ич а ю- Щ и и с я тем, что деформацию производят по нормали к поверхности в со- (Л четайии с тангенциальным перемещейием по ней закрепленных тонкодисперсных частиД.