Катализатор для алкилирования анилина этанолом Советский патент 1985 года по МПК B01J23/80 C07C87/62 

со;о

4

CD (0 1 Изобретение относится к катализаторам для алкилироваюш ароматических аминов алифатическими спиртами, в частности анилина этанолом. Наиболее близким по технической супцюсти и достигаемому эффекту к предлагаемому катализатору является катализатор 1 для алкилирования анилина этанолом, имеющий состав, мас.% Оксид меди 4,6 Оксид цинка 9,0 Оксид алгошшия Остальное Недостатком известного катализатора является низкая селективность. В процессе алкилирования анилина этанолом при атмосферном давлении, 235 С, молярном отношении анилин: этанол, равном 1:1,5 и объемной ско рости 236 выход целевого продукта - М-этйланилина на органический .слой составляет 64,6 масД, содержа ние примесей; N-бутиланилина 9,9%, уксусной кислоты . Цель изобретения - повышение селективности катализатора. Поставленная цель, согласно изобретению, достигается олисьгоаемым к тализатором для алкилирования анили на этанолом, содержащим оксИд меди, оксид цинка, а также оксид алюминия дополнительно содержит оксид натрия при следующем содержании компонентов, масо%; Оксид меди 15,0-20,0 Оксид цинка 5,0-7,0 Оксид натрия 2,0-2,5 Оксид алюминия Остальное Предлагаемый катализатор нозволя ,ет повысить селективность катализатора. В указанных условиях выход Nэт шанилина достигает 95,0%,содержа ние примесей:N-бутиланилина О, сусной кислоты 0,2%. Для получения катализатора прока ленньш оксид алюминия пропитывают водным раст:воррм нитрата цинка, затем раствором нитрата меди. Получен ную массу сутат, прокаливают, охлаждают и пропитывают раствором щелочи. Далее гранулы подсушивают и восстанавливают парами ,этилового спирта. Пример 1 . 20 г оксида, алюккння с диаметром зерен мм про каливашт при в течение двух пасов. Охлажденный: оксид алк114И ния прйпитынают раствором г нит 992 рата цинка ) Ч в 50 мл воды. Далее добавляют раствор 14 г нитрата меди Ci;i(NO)2 в 50 мл воды, Полуненную массу выпаривают на водяной бане с последую;дим прокаливанием при 350-370 С в течение трех часов до полного разложения нитратов и удалении оксидов азота. Охлажденные гранулы выдерживают 30 мин в 100 мл 3%-ного водного раствора едкого натра, после чего извлекают из щелочного раствора и подсушивают при 150-160 С. Полученный катализатор имеет состав, мас.%: оксид меди 13jO; оксид цинка 5,0; оксид натрия 2,0, оксид алюминия остальное. Пример 2,. Катализатор получают по примеру 1. Состав катализатора, мас,%: оксид меди 17,0 оксид цинка 6,0, оксид натрия 2,35 оксид алюминия остальное, Пример 3. Катализатор получают по примеру 1. Состав катализатора, мас.%: оксид меди 20,0; оксид цинка 7,0, оксид натрия 2,5, оксид алюминия остальное. П р и м е р 4 Гдля сравнения}, Катализатор получают по примеру 1 безОбработки раствором едкого нптра. Состав катализатора, мас,%: оксид меди 15,0, оксид цинка 5,.О, оксид алюминия остальное. Пример 5 (для сравнения), Катализатор готовят по примеру 1. Состав катализатора, мас.%: оксид меди 15уО/ оксид цинка 5,0; оксид натрия 1,0, оксид алюминия остальное . Пример 6. (для сравнения. Катализатор получают по примеру 1. Состав катализатора,«мас.%: оксид меди 15,0;, оксид цинка 5,00, оксид натрия 5,0, оксид, алюминия остальное. Пример 7( для сравнения i Катализатор получают по примеру 1. Состав катализатора, мас.%: оксид меди 5.,О , оксид цинка 2,0| оксид натрия 2,4, оксид алюминия остальное, Пример 8 (для сравнения J. Катализатор получают по примеру 1. Состав катализатора, мае, оксид меди 25,Оj оксид щшка 10,0; оксид натрия 2,5; окскд алюминия остальное, Образцы катализатора испытьшают в процессе алкилирования анилина этанолом. 5 Условия испытания: объем катализатора 20 см, температура 250°С,мольное отношение анилин:этанол 1:1,5, объемная скорость 236 ч, Перед испытанием катализатор восста навливают парами этанола при 250 С течение трех часов. В табл. 1 приведены результаты и пытания образцов катализатора разли ного состава в течение 6-100 ч. В Табл. 2 приведены результаты длительного испытания катализатора по примеру 1 в течение 250 ч. 99« Из приведенных данных следует, что предлагаемый катализатор превосходит известный по селективности: выход целевого продукта составляет 91,5-95,0 мас.% против 64,6 мас.% для известного катализатора; по сравнению с известным катализатором, значительно понижено содержание примесей: N-бутиланилина с 9,9 до 0,8-1,3 мас.%,и уксусной кислоты с 1,1 до 0,2 мас.%, что существенно упрощает процесс вьщеления целевого продукта. Предлагаемый катализатор в течение 250 ч работы практически не изменяет селективность.

nj

СТ

s ч ю td

н

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АЖШШРОВАНИЯ АНИЛИНА ЭТАНОЛОМ, включающий оксид меди,окс1Ш цинка и оксид алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, он дополнительно содержит- оксид натрия при следующем содержании компонентов, мас.%: Оксид меди 15,0-20,0 Оксид цинка 5,0-7,О - Оксид натрия 2,0-2,5 Оксид ал оминия Остальное

г- М го

00

1Г) VD

Таблица 2