Способ частичного обессмоливания сырых монтан-восков Советский патент 1985 года по МПК C10G73/36 

Изобретение относится к способу частичного обессмоливания сьфых монтан-восков, получаемых экстракцией высокобитумного бурого угля соответствующими растворителями.

Снр-ой монтан-воск получают экстракцией высокобитумных бурых углей и представляет собой смесь кислот и эфирОБ воска, а также различных компонентов смол и темных материало Особенно смолы и темные материалы являются загрязнениями,которые надо устранить по возможности до очис ки сырого монтан-воска. Чтобы обеспечить экономически выгодную очистку сырого монтан-воска для йолучения светлых твердых восков, надо снизить первоначальное содержание смолы и темньтх материалов, достигаю ,щее 20%, до содержания 2-4%.

В промьшленном обеесмоливании сырых монтан-восков чаще всего примняют селективные растворители. При этом используют различную растворимость содержардихся в сьфом монтанвоске восковых и смолистых компонентов в полярных и неполярных растворителях. Воски хорошо растворяются в горячих ароматических и ашифатических углеводородах, а смолы преимзтцественно растворяются в спиртах, сложных и простых эфирах и кетонах.

; Так, сырой монтан-воск по Германскому патенту № 532121 и Германекому патенту 556407 растворяют в горячем бензоле, а по патенту СССР № 5.07617 - в горячем бензине с тем, чтобы из раствора осадить восковые компоненты спиртами или их смесями с водой.

Эти способы из-за высокого расхода растворителей и вследствие сложной техники перегонки и высокой потребности в резервуарах, что связано со значительным расходом энергии, являются неэкономичными.

Современные методы основываются на воздействии колодных селективных растворифелей смол на размолотый в порошок сырой монтан-воск. Для этой цели в промышленности применяют смеси из бензола и спирта, а также этилацетат. При: применении этих способов рабочую температуру поддерживают равной примерно 20 С. Более высокие температуры приводят к тому, что твердое вещество и растворитель

образуют смесь кашеобразной консистенции и усложняют необходимый процесс фильтрации или делают его невозможным. Во избежание этого такие способы осуществляют в несколько ступеней экстракции для того, чтобы получить желаемое остаточное содержание смолы в экстрагированном сыром монтан-воске.

Целью изобретения является устранение недостатков известных из техники способов и одновременное повьшение эффективности обессмоливания сырых монтан-восков путем снижения затрат времени и расхода раст ворителя при обессмоливании. Число проводимых друг за другом ступеней экстракции должно быть уменьшено примерно на 50%, в связи с чем мощность промьшшенной установки увеличивается примерно в 2 раза. Таким образом, значительно повышается эффективность применяемой технологии обессмоливанияо

В основу изобретения положена задача разработать способ, при помощ которого можно обессмолить сырые монтан-воски в одной или двух технологических ступенях периодическим или непрерывным путем до такой сте-. пени, чтобы они как исходные продукты для последующих процессов очистки таких частично обессмоленных сырых монтан-восков в высококачественные очищенные воски содержали не более 4 мас.% остаточных смол.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу частичного обессмоливания сырых монтан-восков путем экстракции селективным растворителем, например этилацетатом, периодически или непрерывно сырой монтан-воск используют в виде гранул с долей зерен размером 0,2-1,6 мм не менее 90 мас.% ji экстракцию проводят при 30-55 С, предпочтительно при 40°С.

Благодаря тому, что монтан-воск в гранулированном виде при повьшённых температурах растворителя в экстракции не изменяет своей структуры, простой фильтрацией экстрагированное твердое вещество можно легко отделить от смеси растворителя и экстракта (фильтрата).

Гранулированный сырой монтанвоск со средним размером зерен 0,2-1,6 мм при 30-55 С перемешивают

с оптимальным количеством экстрагирую1чего агента и экстрагируют. Экстракцию можно проводить в соответствующих экстракторах периодически или непрерывно. Количество ступеней экстракции зависит от содержания смолы в применяемом сыром монтанвоске, желаемого остаточного содержания смолы в экстрагированном продукте и установленной для каждой ступени экстракции продолжительности экстракции. Согласно изобретению для снижения содержания смолы до 2-4 мас.% достаточны 2 ступени экстракции. Получаемый в качестве фильтрата экстракт подвергают перегонке. При этом растворитель регенерируют, а как остаток после перегонки остаются экстрагированные из сырого монтан-воска смолистые вещества и темные материалы. Из экстрагированного сырого монтан-воска, еще содержащего растворитель, растворитель также удаляют перегонкой. В качестве остатка после перегонки получают частично обессмоленный жидкий сырой монтан-воск. Получаемый в качестве дистиллята растворитель возвращают в контур растворителя.

Пример. 400 г гранулированного сырого монтан-воска, состоя1425014

щего из 95 мас.% гранулята с размером зерен 0,2-1,6 мм, перемешивают с 650 мл этилацетата в реакторе сульфирования в течение 1 ч при 5 40 С. Обогащенный смолой и темными материалами этилацетат почти полностью отделяют фильтрацией от сырого монтан-воска. Ту же самую операцию повторяют со свежим этилаце10 татом. Затем экстрагированный в двух ступенях сырой монтан-воск в течение 5 мин также промывают 650 мл свежего этилацетата и при помощи фильтрации удаляют растворитель. t5 i06a экстракта соединяют с фильтратом промывки и отгоняют этилацетат. Ос таточный этилацетат удаляют из экстрагированного сырого монтан-воска также перегонкой.

20 Исходный сырой монтан-воск до экстракции имеет содержание смолы 10,3 мас.%. После двухступенчатой экстракции при 40°С получают частично обессмоленный сьфой монтан-воск

25 с ©статочным содержанием смолы 2,8% при выходе 84%.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобретательству Германской-Демократической Республики.

СПОСОБ ЧАСТИЧНОГО ОБЕССМОЛИВАНИЯ СЫРЫХ МОНТАН-ВОСКОВ путем экстракции селективным растворителем, например этилацетатом, периодически или непрерьгоно, отличающийс я тем, что, сырой монтан-воск используют в виде гранул с долей зерен размером 0,2-1,6 мм не менее 90 мас.% и экстракцию проводят при 30-55 С, предпочтительно при .