Способ получения обессмоленного воска Советский патент 1976 года по МПК C10G43/00 

Изобретение касается переработки мЪнта воскоа и получения модифицированных восKOBI рааличных марок из сырого воска. Известно, что наличие в сыром воске значительного количества смолы (от 10до 8О ве«.%) значительно сужает область его применения. Для получения монтан-гвосков с более широкой областью применение юс подвергают обработке с целью облагораживания, например обессмоливанию и окислительной отбелке. Известен способ получения обессмолен- ного воска путем обработки бензиновой мис целлы бензином при нагревании, после чего смесь охлаждают, отделяют воск, и промы- вают охлажденным до 0°С бензином. Способ осуществляют в аппарате с ложным сетчатым днищем. Выход обессмоленного ;воска 66% и 60 62% .соответственно для буроугольного и торфяного восков, степень обессмоливания 60-62%. ;Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта, и повысить степень его обессмоливания. Для этого бензиновую мисцеллу обрабатывают водным изопропиловым спиртом и процесс обессмоливания ведут в двух последовательно расположенных реакторах при температуре соответственно 8О-6О и 0-10 С; целевой продукт выделяют известными приемами, например, фильтрованием, а из образовавшегося раствора смолы от- гоняют водную смесь бензина и изопропи- лового спирта, соторые после разделения известными приемами направляют в цикл. Обычно используют изопропиловый спирт с содержанием воды 7-15%. Желательно растворитель и воск брать в соотношении 4- 25:1 (части), а изопропиловый спирт в количестве, равном концентрации его в бензине ЗО- 90%. Предложенный способ позволяет получить целевой продукт с выходом 80-95% и содержанием смолы 3-10%. Степень обессмоливания для буроугольного воска 80%, а для торфяного -,75-85%. Кроме того, получаемый осадок воска легко отделяб1Ч;я от растворителя, поскольку крис таллы имеют достаточно большие размеры и не обладают липкостью. Соотношение растворитель /воск/ в продессе обессмоливания увеличивается с увеличением концентрации смолы в исходном сырье. Обессмоливание проводят в двух последовательно расположеннгх реак« торах, ISпервом реакторе см«к;ь, охлаждают до гранишой температуры начала криста лиэации. Смесь охлаждают водой с начальной температурой 35-45°С, что позволяет избежать резкого переохлаждения теплопере- дающих поверхностей и соответственно исклю , чить образование большого количества иентров кристаллизации. -о в первом реакторе при 70-80 С происходит обработка концентрированной вссковой мисцеллы изопропиловым спиртом и охлаждение раствора до . Затем раствор на™ правляют Бо второй реактор, где температ- ру поддерживают в пределах от О до 10°С, в котором происходит основная кристаллизация. Образовавшиеся кристаллы отфильтровы вают на фильтрах или в центрифуге, в слу- чае необходимости промывают добаБО-ц ым количеством растворителя, освобождают от рао творителя ОТГ01ШОЙ острым паром. Полученный расплав воска является продуктом, в от раствора смолы отгоняют растворитеяь, (сначала глухим, потом острым паром). Полученную смолу, содержап л-то до 35% воска, можно перерабатывать дальше или возвращать на стадию упарки восковой миспеллы. Далее отгоны растворителя разбавляют водой до конпелтра ции 75% . при температуре 18-20 С, при этом отслаивается практически чистый бензил, возвращаемый в цикл воскоизвлечения, водный слой подают в ректификаииошгуто ко- лолну эффективностью 12-15 теоретических тарелок с флегмовым числом 1. При этом практически весь изопропиловый спирт в виде азеотропа ух.одит в дистиллат и возвращается на кристаллизадкою. р и м е р 1о В реактор 1 (см.черемкостью 250 л при температуре заливают 30 кг сырого буроугс-льного воска (содержание смолы « 15%) в виде раствора в 7О кг бензина и при этой же температуре добавляиот 86 кг технического изопропилоБого спирта, содержащего 15% во ды. Смесь кипятят 10-15 мин, затем охлаждают при медленном перемешивании до 6.0 С и перекачивают в реактор 2, охлаж- дуемый до , При этой температуре смесь выдерживают 1 час и направляют на вакуум (Ьильтрованио в н т-ч-фильтр 3. фильтра снимают около 48 кг осадка воска в виде нелипких, достаточно крупных кристаллов ( влаж-ность 5О%) и их помещают в реактор лн отдувки растворителя острым паром. олученный расплав воска :аправляют либо а бараб ан чешуирования 4 для получения товарной формы готового продукта, либо а стадию рафинации. Выход 24 кг, содерание смолы до 4%. Раствор смолы лаправл5пот в отгонк 5, где вначале глухим, а затем острьтм пароь отгоняют растворитель. Полученный расплав молы направляют на утилизацию, а отгон мешивают с отгоном растворителя, удален- ого из воска, и направляют во флорентийкий сосуд 6, где концентрацию воды подерживают около 75% и сверху собирают рактически чистый бен ;ин, содержащий меее 1% изопропилового спирта. Из накопителя 7 в ректификационную колонну, периодического действия 8 направляют скопившийся водньгй слой, содержащий около 14% изопропилового спирта. После выхода колонны на рабочий режим отбирают 85 кг .дистиллята (от каждой операции),, содержащего 15% воды с и 859-0 спирта. Основное количество воды из куба направляют во флорентийский сосуд, а остаток, составляющий не более 18-20 кг на ;.аждой операции (за счет острого пара), сбрасывают в сточные воды. Общий выход воска 80%, степень обессмоливания 85%. Пример 2,Б реактор емкостью 500 л загружают 45 кг сырого торфяного воска (начальное содержание смолы ЗО%) в растворе 80 кг бензина при температуре 8О°С и добавляют при этой же температуре 25О кг техннческого изопропилового спирта. Смесь охлаждают при медленном перемешивании до 60 С и перекачивают во. второй реактор. Далее процесс проводят по примеру 1. Получают 30 кг обессмоленного воска, содержащего 7,7-8,0% смолы. Это соответствует степени обессмоливания, равной 75% и выходу 95% (в пересчете на чистый воск). зобретения Формула Способ получения обессмоленного воска путем обработки бензиновой мисцеллы органическим растворителем при нагревании и последующего выделе.ния целевогО продукта известными приемами, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода и степени обессмоливания целевого продукта, в качестве органического растворителя используют водный изопропиловый спирт и процесс ведут в двух последовательно расположен.ных реакторах при температуре соответственно 80-60 и О-10°С, целе