Способ получения циклогексиламина Советский патент 1958 года по МПК B01J23/78 C07C211/27 

Известно, что при гидрировании анилина наряду с циклогексиламином получается в значительном количестве и дициклогексиламин.

Предлагается способ получения циклогексиламина гидрированием анилина в присутствии катализатора, состоящего из смеси окислов кобальта и кальция или смеси окислов кобальта и цинка, или смеси трех указанных окислов и, наконец, окиси кобальта и трикальцийфосфата при температуре ПО-170° в паровой фазе с предварительным активированием катализаторов током водорода при 230-240. Предлагаемый способ позволяет получать около 95-96% циклогексиламина от загруженного анилина при почти полном отсутствии дициклогексиламина.

Пример ы.

I. Приготовление катализаторов

N° 1. Со20з - СаО: 65 г окиси кобальта замешивают с 35 г окиси кальция, смачивая небольшим количеством воды. Пасту формуют и сушат при 120°.

№ 2. СооОз - ZnO: 65г окиси кобальта замешивают с 53 г окиси цинка и таблетируют.

№ 3. СогОз - ZnO - СаО: 60 г окиси кобальта, 42 г окиси кальция и 12,2 г окиси цинка замешивают с небольшим количеством воды. Пасту формуют и сушат при 120°.

№ 4. СогОз - Саз(РО4)2: осаждают фосфат кальция и промытую насту смешивают с окисью кобальта в количестве 25%. Пасту формуют и сушат при 120°.

П. Катализгидрирование анилина

1.Катализатор № 1 загружают в трубку и активируют током водорода нри 230-240° в течение 3 часов. Затем подают анилин в количестве 10-20 г/час и водород - 22 моля на 1 моль анилина при 110-170° на катализаторе. За один нроход получают следующий состав катализата: 96-97% циклогексиламина, 2-3% продуктов пиролиза.

2.Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор № 2 и при температуре 140-170° подают анилин со скоростью 10-20 или

100-200 г/л.час и водород - 22 моля на моль анилина. За один проход получают катализах состава: 92--94% циклогексиламина, 4-5% дициклогексиламина, 2-3% продуктов пиролиза.

3.Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор № 3 и при температуре 120-170° подают анилип со скоростью 100-200 г/л.час и водород 22 моля на моль анилипа. За один проход получают катализат состава: 96-97% циклогексиламина, 2-3% продуктов пиролиза.

4.Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор № 4 и при температуре 130-150° подают анилин со скоростью 30-50 г/л.час и водород 22 моля на моль анилина. При этом за один проход анилин

превращается в циклопрактическигексиламин.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексиламина путем гидрирования анилина в присутствии катализатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода циклогексиламина за счет уменьшения образования побочных продуктов реакции, процесс гидрирования осуществляют при температуре ПО-170° над активированным током водорода при 230-240° катализатором, состоящим из смеси СогОз - Са(ОН)2 или из смеси Со2Оз-СаО, или из смеси СогОз - ZnO, или из смеси Со20з - ZnO - СаО, или из смеси СогОз - Саз(РО4)2.