Способ определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси Советский патент 1985 года по МПК G01N33/44 

Изобретение относится к технике обработки поверхности резиновых сме сей с целью анализа степени диспергирования технического углерода и может быть использовано в резиновой промьшшенности, в частности, при оценке качества смешения высокодисперсной порошкообразной композиции (порошковая технология изготовления резиновых смесей), Известен способ определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси, включаю щий исследование под микроскопом препарированной пленки из набухшего в метаксилоле нитевидного образца резиновой смеси и расчет степени гдиспергирования по формуле с - ,00 - . где А - площадь в поле зрения микроскопа, занятая агломератами недиспергированного технического углерода, ..b;J; средняя объемная фракци технического углерода в агломератах; «Я, - Количество агломератов недиспергированного тех нического углерода; К объемное вьотолнение сме си техническим углеродом(дпя резиновьрс смесе при наполнении 50-65 в. «« 0,18-0,20); 1 2 эмпирические коэффициен ты, учитывающие увеличе ние поверхности при набзЬсании и расплющивании каучуковой матрицы,агломератов технического углерода ( f iiz диаметр ,i -агломерата недиспергированного тех нического углерода данного размера; исследуемая в поле зрения площадь образца. При подстановке всех коэффициентов формула принимает вид С 100 - 44,4 А l. Однако данный способ обработки приводит к низкой точности анализа степени диспергирования техническо502го углерода в высокодисперсной порошкообразной композитцш (ВПК) резиновой смеси. Наличие на поверхности агломератов сухого технического углерода, не связанных с полимерной матрицей, при расплющивании (растяжении) среза препятствует получению сплошной каучуковой пленки ввиду низкой прочности агломератов технического углерода, несмоченных каучуком. Точность подсчета площади, заиятой каучуковой матрицей в поле зрения светового микроскопа, резко снижается из-за областей, заполненньсс агломератами сухого технического углерода, разброс данных до 30%. Цель изобретения - повышенне точности определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси. Поставленная цель достигается тем, чтр согласно способу определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси, включающему исследование под микроскопом препарированной пленки из набухшего в метаксилоле ниteвиднoгo образца резиновйй смеси и расчет степени диспергирования по формулам у 1 АЛК.1.. ,, t M00%, Ce100- r,- So где А площадь в поле зрения светового микроскопа, занятая агломе1 атами недкспергированного технического углерода; Hi - количество агломератов недиспергированного технического углерода; К - средняя объемная фракция технического углерода в агломератах (К « 0,4); о - объемное наполнение смеси техническим углеродом (о 0,18); . 4 дааметр -агломерата недиспергированного технического углерода данного размера; . 5j - исследуемая в поЛе зре1ШЯ площадь образца; i, и ij,- змпирические коэффищ еиты, учитывающие уве- . личение поверхности при набуханий и расплющивании каучуковой матрицы агломератов технического углерода (),

3

нитевидный оЬразец резиновой смеси предварительно обрабатывают 20%-ным водным раствором алкилсульфатов, промывают водой и сушат при комнатной температуре в течение 4-5 мин. Пример 1, От частицы высокодисперсной порошкообразной композиции, приготовленной на основе хлоропренового каучука, ножницами отрезают нитевидную полосу (срез) толщиной 0,4-0,5 мм и помещают на предметное стекло. С помощью шприца на срез наносят каплю метаксилола (агента набухания. Набухание происходит в течение 1 мин, избыток |метаксилола снимают фильтровальной бумагой. Набухший срез покрьтают Вторым предметным стеклом и легкими вращательными движениями стекол друг относительно друга расплющивают его. Сплошной каучуковой пленки не образуется из-за агломератов сухого технического угледома, В поле зрения светового микроскопа подсчет площади, занятой полимерной матрицей, затруднен ввиду необходимости сначала подсчета, а затем вычета из общего поля зрения площади, занятой агломератами сухого технического угле;родау что ведет к увеличению погреш-ности, неточности, трудоемкости анализа (рез:ультаты не являются досто:верными).

П р и м е р 2, С целью удаления ,несмоченного каучука (сухого) с по верхности ВПК на нитевидную полоску : (срез по примеру 1), находящуюся на iпредметном стекле, сначала наносят каплю 20%-ного водного раствора по440504

верхностно-активного вещества (flAB)синтетического моющего средства (Новость, Прогресс). В течение 3-4 мин несвязанный технический угJ лерод вымывается в результате омыляющего действия ПАВ, затем срез . промывают нанесением нескольк::г япель воды с последующим промакиванием фильтровальной бумагой. Срез

0 высушивают при комнатной температуре, на воздухе в течение 4-5 мин. При помощи шприца на срез наносят каплю метаксилола, последующие операции аналогичны примеру 1, Сплошную

j пленку каучуковой матрицы коричневого цвета с расположенными на ней агломератами технического углерода помещают в поле, зрения светового :микроскопа. Расчет степени дисперQ ;гирования проводят по указанной формуле,

. у .

Степень дисперх-ирования технического углерода в среде при обработке предлагаемым способом составляет 82%,

Преимущество предлагаемого способа перёд известньЫ заключается в возможности Получения достоверных результатов анализа степени диспергирования технического углерода в высокодисперсных порошкообразных композициях.

Использование результатов анализа степени диспергирования технического углерода в порошкообразных композициях в качестве экспресс-метода 5 определения качества смешения ис ключит подачу на последующие технологические операции некачествечных смесей.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ, включающий исследование под микроскопом препарированной пленки из набухшего в метак-j силоле нитевидного образца резиновой, :смеси и расчет степени диспергирован; ния по фо рмулга1 л Д-ltii Цо c ioo--- -Y-4 А -100% а- 4 . о где А - площадь в поле зрения светового микроскопа, занятая агломератами недиспергированного технического углерода; k - средняя объемная фракция технического углерода в агломератах (k 0,4);oi - объемное наполнение смеси техническим углеродом (« .0,18); П, - количество агломератов недиспергированного технического углеродаJ о} - диаметр i -агломерата недиспергиррванного технического « углерода данного размера; й(, - исследуемая в поле зрения площадь образца; 1 и i-- эмпирические коэффициенть, учитывающие увеличение поверхности при-набухашш и расплющивании каучуковой йЬ матрицы агломератов технического углерода (f| 4; ie 2). о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с О О1 целью повьш1 ния точности определения, нитевидный образец резиновой смеси предварительно обрабатывают 20%-ным тводным раствором алкилсульфатов, промывают водой и сушат при комнатной температуре в течение 4-5 мин,