Способ экстракции хмелевой дробины Советский патент 1985 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к экстракции растительного сырья и может быть использовано в пивоваренной и фармацевтической промышленности. Известен способ экстракции семян и гребней винограда эталоном в присутствии метабисульфата калия, отгонки растворителя и последующей очистки С13. Однако этот способ не обеспечивает достаточно полного вьщеления антисептических веществ. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракции хмелевой дробины, включакяций перевод веществ в растворимое состояние с пocлeдy o щим извлечением их щелочным раствором С23 Недостатком является неполное извлечение горьких веществ. Цель изобретения - повышение выхода горьких веществ. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракци хмелевой дробины, вкгоочающему перевод горьких веществ в растворимое состояние путем окисления споследу щим извлечением их щелочным pacтвop окисление, проводят водно-спиртовым f acTBOpoM перекиси 1зодорода при соотношении воды, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и 3-5 мас.% соответственно, причем со отношение указанного раствора и сырья (1:2)-(1:1), после извлечения щелочным раствором отделяют образовавшийся экстракт, а, из осадка дополнительно извлекают горькие вещества путем обработки его 25-30%-ным водным раствором бикарбоната натрия при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3). Разнообразие составных частей горьких веществ хмелевой дробины d и -кислоты, резко различающихся ПО своей окисляемости и растворимос ти, требует широкий диапазон компонентов растворителя для полного их извлечения. Использование водно-спиртового раствора перекиси водорода позволяет окислить оставшийся в хмелевой дробине гумулон в изогумулон, такж большую часть пупулона, продукты окисления которых,особенно последне го, легко экстрагируются и выводятся в экстракт, тем самым снижается 26I содержание горьких веществ в отработанной дробине перед последующей обработкой ее щелочным раствором. Выбранная концентрация перекиси водорода в смеси растворителя позцр- ляет превращать пупулон в легко растворимые вещества и вьгоодить вместе с экстрактом из хмелевой дробины, увеличивая тем самым выпуск высокоактивных антисептических веществ для косметических средств. В качестве щелочного раствора используют раствор питьевой соды концентрацией 25-30%, которая после концентрирования полученного щелочного экстракта разлагается с выделением углекислого газа, предотвращающего j дальнейший процесс окисления горьких веществ, находящихся в экстракте. Способ экстракции растительного сырья осуществляется следующим образом. В реактор загружают хмелевую дробину и смесь растворителя в соотношении (1:1)-(1:2), обеспечивая соотношение в смеси растворителя воды 25-32%, этилового спирта 65-70% и перекиси водорода 3-5%. Массу неремешивают под вакуумом при 18-20®С в течение 4-5 ч, а затем перекачивают насосом на фильтр, откуда фильтрат собирают в вакуум-аппарат, где удаляют из экстракта большую часть спирта, который собирают в концентраторе и используют повторно. В реактор подают этиловый спирт из мерника, пергидроль из мерника, а вода поступает вместе с хмелевой дробш ой. Полученный готобый экстракт с малым содержанием спирта сливают в емкость и расфасовывают в алюминиевые бидоны, весом нетто 40 кг. Осадок, содержащий большое количест- во горьких веществ в виде лупулона, из фильтра загружают в эмалированный реактор, куда из.мерника подают раствор питьевой соды концентрацией 25-30% при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3) от массы, перемешивают в течение 2-3 ч при 18-20 0 под вакуум.ом, происходит экстракция ранее окисленного лупулона пергидролем, и насосом подают смесь на фильтр, где отделяют от осадка экстракт. Полученный щелочной экстракт горьких веществ направляют ввакуум-аппарат, где отгоняют из него часть влаги и разлагают -ч оставшийся бикарбонат натрия, выделяющийся углекислый газ которого предотвращает окисление горьких веществ экстракта, при этом влагу и газ направляют через конденсатор, а щелочной экстракт сливают в емкость и залкваааг в стеклянные бутыли, вместимостью 20-50 л. Оставшийся осадок из фильтра загружают в тележки и направляют на корм скоту. Для определения оптимального соотношения между сырьем и растворителями проведены ошлты, которые изложены в примерах, где указаны обоснов1ання граничных пределов параметров вьшолнения предлагаемого способа экстракции растительного сырья.. Пример 1.В реактор загружают 500 кг хмелевой дробины с влажностью до 60-65%, а затем после довательно приливают смесь растворителя в соотношении1:0,9, состоящего из этилового спирта 71%, перекиси водорода 5,5%, а вода в колнче стве 24,5% вводится с дробиной при

Содержание веществ, %, в экстракте

Таблица 1

Способ Предлагаемый I Известный 264 перемешивании в течение 4 ч и тем- пературе под вакуумом при остаточном давлении 250-300 мм рт.ст. Затем проэкстрагированную смесь фильтруют из вьоделенного экстракта, отгоняют больщую часть спирта, а полученный экстракт заливают в алюминиевые бидоны. Далее осадок дробины, снятый из фильтра, загружают в другой реактор, куда припивают i раствор питьевой соды концентрацией 25% в соотношении осадка и раствора 1:1,9, перемешивают в течение 2 ч при под вакуумом и фипьтр тот. Полученный экстракт упаривают в вакуум-аппарате и расфасовывают в стеклянные бутыли. Одцовременно. для сравнения проводят опыт по известному способу. В ползшенных экстрактах определяют содержание горьких веществ по существующей методике в пивоваренной промьпвленности. Данные исследований обоих способов сведены в табл. 1.

СНОСОВ ЭКСТРАКЦИИ ХМЕЛЕВ( ДРОВЙЯЫ, включающий -перевод горьких веществ в растворимое состояние путем окисления с последующим извлечением их щелочн№1 раствором, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с де- лью повышения выхода горьких веществ, окисление проводят водно-спиртовым раствором перекиси водорода при соотношении воды, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и 3-5 мас.% соответственно, причем соотношение указанного раствора и сырья

Спиртовом

сухих горьких

Щелочном

сухих горьких Из табл. 1 видно, что показатели экстрактов обоих способов почти совпадают. Этд вызвано использование запредельньгх параметров предлагаемого способа. Пример 2. 500 кг хмелевой дробины обрабатьгоают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:1, составе г

17,8 14,9

25,7 16,8 растворителя.%: этиловый спирт 70, перекись водорода 5, вода, вводимая с дробиной и растворами 25%. Далее эсадок дробины смешивают с раствором питьевой соды при соотношении 1:2 и фильтруют. Данные исследований обоих опытов сведены в табл. 2.

Содержание веществ, % в экстракте

Спиртовом

сзгхих горьких

Щелочном

сухих горьких

Из табл. 2 видно, что показатели экстрактов j полученных по предлагав- мому способу, значительно лучше показ ателей экстрактов, полученньк по известному спосрбу. Так, содержание горьких веществ в спиртовом , экстракте увеличено на 12%, а в щелочном растворе на 14,1%. Йовышение выхода горьких вещеетв в тфедлагаемом способе вызвано окислением части ,лупулона и переход его в растворимое состояние.

Содержание веществ, %, в экстракте

Спиртовом

сухих горьких

Щелочном

Из таЬли. 3 видно, что показатели экстрактов-, полученных по предлагаемому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному способу. Так, содержание горьких веществ в спиртовом

Таблица 2

Способ

I. Предл агаемый | Известный

17,5 14,4

25,6 16,4

П р и мер 3. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в приме ре 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1;1,5, составе: растворитепя,%: этиловый спирт 68, перекись водорода 3, вода, вводимая с дробиной и растворами, 29. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой соды в соотношении 1;2,5

и фильтруют.

Данные исследований обоих опытов сведены в табл. 3.

Т а б л и ц а 3

Способ

,

I

Предлагаемый | Известный

30,7

17,4 14,5 26,5

растворе увеличено на 12%, а в щелоч ном растворе - на 14,3%. Повышение выхода горьких вещр.ств в предлагаеi oM способе вызвано окислением части лупулона и переходом его в растворимое состояние.

Пример 4.500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:2, составе растворителя.%: этиловый спирт 65, перекись водорода 3, вода, вводимая

Содержание веществ, %, в экстракте

Спиртовом

сухих горьких

Щелочном Из табл. 4 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагае мому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полу«}енных по известному способу. Так, содержание горьких веществ увеличено в спиртовом экстракте на 12%, а содержание их в щелочном растворе ва 14,2%г Пример 5. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в npraieСпиртовом

сухих горьких

Щелочном

сухих горьких

с дробиной и растворами 32. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой воды в соот-ношении 1:3 и фильтруют.

Данные исследований сведены в табл. 4.

Таблица 4

Способ Предлагаемый I Известный

30,4

17,3 14,3 26,3

17,6 14,7

25,8 16,9 ре 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:2,1, составе растворителя,%: этиловый спирт. 64,8, перекись водорода 2,4, вода, вводимая с растворами, 32,8. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой соды в соотношении 1:3,1 и фильтруют. Данные исследований обоих способов сведены в табл. 5. Таблица 5

9 1145026 , ; О

Из табл. 5 видно, что показателиракте предлагаемого способа содерэкстрактов обоих способов почти жаике горьких веществ увеличено

совпадают. Это вызвано использова-на 12%,а содержание их в щелочнием запредельных параметров пред-ном на 14,1-14,3%.

лагаемого способа.5 Предлагаемый способ позволяет

При сравнении показателей экст-увеличить выход горьких веществ из

рактов всех примеров видно, чтохмеля за счет. снижения потерь их в

наилучшие показатели экстрактовхмелевой дробине на 50%, что йозвополучены в примерах 2, 3 и 4, гделит снизить расход консервантов по

использованы параметры предлагаемо-10 Харьковской парфюмерно-косметичёской

го способа.,Так, в спиртовом экст-фабрике до 1215 кг.