Способ получения диффузионных покрытий Советский патент 1985 года по МПК C23C8/34 

1 ел Изобретение относится к металлургии, а 1шенно к химико-термической ;обработке, в частности к процес сам получения диффузионных покрытий из карбонитридов титана на твер дых сплавах, железе и сталях, и может быть использовано в инструментальной промышленности, порошковой металлургии, машиностроении. Известен способ осаждения карбид ных покрытий на изделия, заключающи ся в осаждении покрытий из карбида титана в вакууме из паров четыреххлористого титана и углеводорода, например толуола, в присутствии титановой губки при 900-1000 С, раз ряжении 133-1330 Па l . Недостатками известного способа, являютсяприменение водородсодержащих, взрывоопасных веществ, зн-ачительный их расход в результате непрерьшного протока через реакционную камеру, сложность оборудования для приготовления газов. Kpobfe того выходящие из рабочего пространства газы загрязняют окружающую среду, забивают продуктами реакций форвакуумный насос и коммуникации. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ дис фузионного насыщения металлов и сплавов, при котором покрытие из карбонитридов титана образуется при титанировании в вакууме при 500-1200 С в присутст вии губки титана и кислого фтористо го аммония HF с последующей по дачей углеродсодержащего соединения например керосина, в смеси с азотом и инертным газом, например аргоном. В результате на Ст. 3 образуется карбонитридный слой толщиной 0,20,6 мм микротвердостью 2.000 МПа 2 Однако данный способ характеризуется необходимостью применения взрывоопасных углеводородов, инертного газа и порошкообразной засьшки кислого фтористого аммония, содержа щей водород, которым насыщается покрытие . Цель изобретения - упрощение технологии, обработки и повышение микротвердости покрытия. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения диффузионных покрытий, включающему тит нирование при 1000-1030 0 в порошкообразной засыпке при пониженном давлении в течение 0,5-1 ч и последующее карбонитрирование, титанирование проводят в среДе четыреххлористого углерода при давлении 270300 Па, а карбонитрирование осуществляют в атмосфере азота с добавлением четыреххлористого углерода в количестве 1-2 г на 1 м обрабатываемой поверхности при давлении 270-300 Па. Процесс осуществляют в замкнутом реакционном пространстве без протока углеводородов и хлоридов титана, без применения взрывоопаеньпс и инертных газов и водородсодержащих засыпок путем последовательного ввода в контейнер, содержащий обрабатываемые изделия и титан, паров четыреххлористого углерода и азота. Используют отходы технического титана в виде порошка или мелкой стружки. Четыреххлористый углерод легкоиспаряемая жидкость, невзрывоопасен, негорюч, недорог, расход его незначителен. Пары четыреххлористого углерода вводятся в рабочее пространство находящееся при по1шженном давлении, в процессе нагрева они диссоциируют на углерод и хлор, которые участвуют в процессе образования хлоридов и карбонитридов титана. Кроме того, CCli одновременно является хорошим дспассиватором поверхности обрабатываемг Х изделий. Образование покрытия происходит в результате протекания в контейнере химических реакций диссоциации, восстановления, хлоридообразования, диспропорционирования хлоридов, карбонитрирования. Процесс проходит непрерывно в одном контейнере при 1000-1030°С, давлении 270300 Па, общей продолжительности 2-3 ч. Повышение температуры, увеличение количества вводимых паров СС1ф и повьшение давления сверх указанных приводит к ухудшению качества покрытий. Комплексное диффузионное - насыщение поверхности металлов и сплавов титаном, углеродом и азотом, отсутствие водорода, использование СС14 в качестве дополнительного источника углерода, позволяет получить покрытия высокой микротвердости, уменьшить или исключить обезуглероженную зону под покрытием, улучшить его 3 механические свойства и сцепление с подложкой. Способ осуществляли на инструменте из твердых сплавов, деталях из железного порошка, деталях и инструменте из углеродистых и легированных сталей. Пример. В герметичный сталь ной трубчатый контейнер загружают многогранные неперетачиваемые режущие пластины из твердых сплавов Т15К6, ВК8 и измельченную стружку титана размером 2-4 мм. Контейнер помещают в нагретую до ЮОО-ЮЗО С камерную термическую печь, прогревают с одновременной откачкой при помощи форвакуумного насоса, воздуха и вьщеляющихся из загрузки газов. По достижении 500 С через 15±5 мин прогрева насос отключат и в рабочее пространство контейнера вводят пары СС1 до давления 270-300 Па. После выдержки в течении 1 ч до полнительно вводят СС14 в количест ве 1-2 г на 1 м обрабатываемой nor верхности до давления 270-300 Па, затем проводят двухкратное заполне ние контейнера очищенным техническим азотом и выдерживают 0,5-1 ч. Азот поглощается загрузкой и давле 14 ние восстанавливается до прежней величины. В результате на поверхности твердосплавного инструмента образуется покрытие из карбонитридов титана толщиной 7-10 мкм Тикротвердостью 32 000 - 40 000 МПа и под слоем покрытия отсутствует обезуглероженная зона. Покрытие плотное, не скалывается, имеет-хорошее сцепление с основой твердого сплава. Результаты металлографического и рентгеноструктурного анализов показывают, что покрытие состоит из двух фаз, фазы карбонитридов титана, расположенной на карбиде титана. На деталях из железного порошка пористостью 15% при тех же технологических режимах способ позволяет получить покрытие из карбонитридов титана и твердого раствора титана в железе толщиной 160-170 мкм, с микротвердостью 1700-12 000 МПа, плавно изменяющейся по глубине. Использование способа позволяет упростить технологию нанесения покрытий из карбонитридов титана на твердосплавный инструмент, детали из железного порошка, углеродистых и легированных сталей и повысить микротвердость покрытий.

СГОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФФУЗИОННЫХ ПОКРЫТИЙ, включак ций титанирование при 10рО-1030 С в порошкообразной засыпке при пониженном давлении в течение 0,5-1 ч и последующее карбонитрирование, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии обработки и повышения микротвердости покрытия, титанирование проводят в среде четьфеххлористого, углерода при давлении 270-300 Па, а карбонитрирование осуществляют в атмосфере азота с добавлением четыреххлористого углерода в количестве 1-2 г на 1 м обрабатываемой поверх{гости при давлении 270-300 Па. (Л С