Способ получения игольчатой @ -окиси железа,используемой для изготовления магнитных носителей Советский патент 1985 года по МПК C01G49/06 

4

оо

00

оо ел Изобретение относится к технологии получения железоокисных магнитных порошков, используемых для изго товления магнитных носителей, и может найти применение в химико-фотографической промышленности. Известен способ получения игольчатой jf -окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси до получения суспензии гидро закиси железа концентрации 20-80 г/ окисление последней кислородсодержа щим газом со скоростью О,1-0,2 г-ио ./- „«„„,,г,т,ота Fe (II)/л-.4 при 0-24°С, последовате ную обработку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью при 20-60 С до рН 10-12 и повер ностно-активным ве.ществом на основе жирной кислоты, отмывку при рН 8,09,5, восстановление при 430-650°С и окисление при 300-550 С моногидрата окиси железа l Однако продукт, полученный по эт му способу, не обеспечивает достаточно высоких значений относительно частотной характеристики магнитных носителей из-за неоднородности частиц Y -окиси железа по размеру, а следовательно, и по коэрцитивной си ле. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения игольчатой -окиси железа для изготовления магнитных носителей включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа кислородом воздуха при 26-30 С с расходом окис лителя 0,0075-0, 027 г-моль 02/л-ч д рН 4,3-5,3, последовательную обрабо ку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью при рас ходе последней 0,06-0,15 г-ион 0,7 г/л«ч и поверхностно-активным веществом, последующую отывку частиц моногидрата окиси железа до рН 6,8-7,2, сущку, обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита до получения у -окиси железа 2. Однако продукт, полученньй по известному способу, недостаточно однороден по размеру и форме частиц 35J Целью изобретения является повышение однородности гранулометрического состава продукта. Поставленная цель достигается способом получения игольчатой У окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающим взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа, последовательную обработку образовавшихся кристаллов моногидрата окиси железа гидроокисью и поверхностно активным веществом, в качестве которого используют диалкилдифосфат тризтаноламина с числом углеродных атомов в цепи алкила 8-20, отмывку, сушку, обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита кислородом воздуха., Диалкилдифосфат триэтаноламина используют в количестве 0,5-10% от массы моногидрата окиси железа. Предлагаемая обработка частиц моногидрата окиси железа диалкилдифосфатом тризтаноламин.а общей формулы 0О II II RO-P-0-P-OR 1I ()jNHO OHN (C HjOri)y где R - алкил с числом углеродных атомов 8-20, в количестве 0,5-10% от массы моногидрата окиси, железа, имеющего повышенное содержание фосфора по сравнению с алкнлфосфатами триэтаноламина, используемьни согласно известному способу, имеет целью повьпиение термостабильности и предотвращает спекание игольчатых частиц моногидрата окиси железа в процессе обезвоживания и восстановления. повышая тем самым однородность частиц как по внутренней структуре, так и по размеру и форме, что в конечном продукте проявляется в уменьшении коэффициента неоднородности порошка по полям перемагничивания, обеспечивая дальнейшее улучшение относитель- ной частотной характеристики и уменьшение уровня шумов магнитных носителей:. Уменьшенне концентрации ПАВ 0,5% приводит к спеканию частиц у -окиси елеза и уменьшению их однородности.

31

Напротив, увеличение концентрации ПАВ 10% нецелесообразно с точки зрения рентабельности производства, кроме того, оно не приводит к улучшению качества продукта.

Пр им е р 1, К 12000 л водного раствора сернокислого закисного железа с концентрацией 11513 г/л добавляют при перемешивании 1500±100 л 10%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Окисление суспензии гидрата закиси железа воздухом при перемешивании циркуляцией проводят, при расходе окислителя 0,02 г-моль в течение 8-10 ч и заканчивают при рН 4,8-5,3 26-30°С, Затем повышают температуру в реакторе до 40-50 0, после чего непрерывно приливают 10%-ный водный раствор гидроокиси аммония при расходе последнего г-ион в течение 20i5 ч при рН 5,6-6,0 до полного исчезнове:Кия нонов и достижения рН 8 ±,0,3.Нагревают суспензию до 60-5°С, вводят 60 л 50%-нЬго водного раствору дитетрадецилдифосфата триэтаноламина на1ходящегося при кс шатной температуре, что составляет 3% от массы моногидрата окиси железа, перемешивают в т ечение часа, охлаждшот, фильтруют, промьшают до рН

488354

6,8-7,2. Сушку пасты ведут в карусельной сушилке при 80-100с,

Затем Порошок подвергают термопе- реработке во вращающейся печи. Обезвоживание и восстановление проводят при 450 С в атмосфере продуктов разложения ПАВ и водорода, окисление ведут в токе воздуха при 180i20 С.

Пример 2. Процесс ведут так же,как в примере 1, но количество дидекадецил (С) фосфата триэтаноламина составляет 0,5% от массы моногидрата окиси железа.

Пример 3. Параметры процесса те же, что и в примере 1, но количество диоктилдифосфата триэтаноламина составляет 10% от массы моногидрата окиси железа.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но сушку пасты ведут в вакуум-сушилках при 80 С. а окисление осуществляют в токе воздуха при .

.Свойства образцов -окиси железа, полученных по известному и пред.лагаемому способам, представлены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет увеличить однородность частиц готового продукта и за счет этого повысить его магнитные характеристики.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ У -ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и гидроокиси, окисление полученной гидрозакиси железа, последовательную обработку образовавшихся частиц моногидрата окиси железа гидроокисью и поверхностно-активным веществом и последующую отмывку, сушку, обезвоживание, восстановление моногидрата окиси железа и окисление полученного магнетита, отличающийся тем, что, с целью повьппения однородности гранулометрического состава продукта, в качестве поверхностноактивного вещества используют диалжилдифосфат триэтаноламина с числом углеродных атомов в цепи алкила 8-20. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю(Л щ и и с я тем, что используют диал килдифосфат тризтаноламина в количестве 0.5-10% от массы моногидрата окиси железа.

- (+1)