Способ получения игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи Советский патент 1989 года по МПК G11B5/62 

1

(21)4258533/23-02

(22)08.06.87

(А6) 15.07.89. Бюл. № 26

(71)Шосткинский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промьппленности

и Шосткинское производственное объединение Свема

(72)С.М. Козьмина, Л.Ю. Иванова, Ю.Р. Иоффе, Ю.А. Буреев, В.К. Кислицын, А.И. Дунаев и А.И. Алексеенко

(53)621.762.2:621.318.1(088.8)

(56)Заявка ФРГ № 2212435,

.кл. С 01 G 49/07, опублик. 1977. Авторское свидетельство СССР № 882939, кл. С 01 G 49/08, 1979.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ ГАММА-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ

(57)Изобретение относится к получению игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи. Цель - снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка окиси железа- размером 2-4 мкм. Игольчатые частицы получают из водных растворов солей двухвалентного железа и щелочи. Окисление гидрозакиси железа ведут атмосферным воздухом при перемешивании суспензии по ее свободной поверхности. При этом отношение высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2-2,0, число Рейнольдса 3000- 60000, а время окисления 4-8 ч. Получены пакетированные частицы игольчатой гамма-окиси железа (2-4 мкм), позволяютцие получить носители магнитной записи с низким (от -57,t) до -58,5) значением копирэффекта. 1 табл.

(Л

Изобретение относится к получению игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи. Цель - снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка окиси железа размером 2-4 мкм. Игольчатые частицы получают из водных растворов солей двухвалентного железа и щелочи. Окисление гидрозакиси железа ведут атмосферным воздухом при перемешивании суспензии по ее свободной поверхности. При этом отношение высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2-2,0, число Рейнольдса 3000-60000, а время окисления 4-8 ч. Получены пакетированные частицы игольчатой гамма-железа (2-4 мкм), позволяющие получить носители магнитной записи с низким (минус 57,0-минус 58,5) значением копирэффекта. 1 табл.

Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к способам получения игольчатой гамма-окиси железа, используемой в производстве носителей магнитной записи.

Цель изобретения - снижение копиг - эффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированшях в пакеты игольчатых частиц порошка гамма- окиси железа размером 2-4 мкм.

Изобретение основано на проведении окисления суспензии гамма-моно- гчдрата окиси железа на ее свободной поверхности при радиальном токе, обеспечиваемом механическим перемешиванием. Экспериментально установлено, , что в условиях радиального тока суспензии: при числе Рейнольдса 3000- 60000 и отношении высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2- 2,0 в течение 4-8 ч происходит агре- гирование игольчатых частиц гамма- окиси железа в пакеты размером 2-4 мкм. Такое агрегирование улучшает качество носителей магнитной записи, уменьшая величину копирэф- фекта.

Пример 1. Получение гамма- окиси железа известным способом.

QO СО

а

К 200 л водного раствора хлорида железа с концентрацией 120 г/л добавляют при перемешивании 190 л водного раствора гидроокиси натрия, концентрация 80 г/л.

Перемешивание суспензии при концентрации закиси железа 36,5 г/л ведут мешалкой пропеллерно-турбин- ного типа, обеспечивающей разруше- ние коллоидных структур, температуру поддерживают в пределах 23 С. Затем через суспензию продувают ток воздуха со скоростью 3 м /ч, обеспечивая скорость .окисления 0,11 г ион-железа (II)/ч на 1 л суспензии.

В течение 2 ч окисление заканчивают при рН 3,0, при этом цвет суспензии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого. Затем темпера- туру повышают до , подачу воздуха увеличивают до 25 м /ч ив реактор подают для вьфащивания частиц в 2-кратный (по массе) избыток водного раствора 1 н, NaOH со скоростью, обе печивающей поддержание рН 4,5-4,7. По окончании выращивания рН суспензии доводят до 10 с помощью водного раствора 1 н. NaOH, Затем температур суспензии подвышают до и в ре- актор добавляют 40 л водного раствора, содержащего 1 кг стеарата натрия Хемосорбцию стеарата натрия при пе- ремешивании и 60 С продолжают 2 ч. Фильтрацию и отмывку суспензии про- водят на рамном фильтр-прессе до рН промывной воды 9. Сушку пасты проводят в вакуум- печах при . После размола порошок гамма-моногидрата окиси железа подвергают термообработке во вращающейся печи. Дегидратацию и восстановление проводят в атмосфере продуктов термической диссоциации стеарата натрия при бЗО С, а окисление в токе воздуха при . Рентгеновский анализ полученного пр9ЛУКта подтверждает чистоту гамма-моногидрата окиси железа с коэффициентом однородности 0,97. Размер полученных частиц равен 0,8 мкм без образования ориентируемых агрегатов.

Пример 2. Получение игольчатой гамма-окиси железа (лепидокроки. 55 та) предлагаемым способом.

Синтез ведут в реакторе емкостью 8 м . Диаметр аппарата 1600 мм, вы- х:ота 4000 мм.

О ц Q

0

5

К 2600 л водного раствора хлорида железа с концентрацией 120 г/л добавляют при перемешивании 1600 л водного раствора гидроокиси натрия, концентрация которого равна 80 г /л. Перемешивание суспензий при концентрации закиси железа 36,5 г/л ведут 4-лопастной якорной мешалкой, обеспечивающей радиальное перемешивание суспензии в реакционном объеме при значении числа Рейнольдса 3000 и от-- ношении высоты слоя суспензии к его поперечному сечению 2,0. Температу ру поддерживают в пределах 23 с. Окисление ведут кислородом воздуха с поверхности образовавшейся воронки. В течение 8 ч окисление заканчивают при рН 3,5, при этом цвет суспензии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого.

В реактор для выращивания частиц подают дополнительное количество NaOH в количестве 1600 л водного раствора NaOH, концентрация 80 г/л, со скоростью, обеспечивакицей поддержание рН 4,5-4,7. По окончании вьфащивания рН доводят до 10 с помощью NaOH концентрацией 80 г/л. Затем температуру суспензии повышают до и в реактор добавляют 60 л водного раствора, содержащего 15 кг стеарата натрия. Хемосорбцию стеара- та натрия при перемешивании и 60 С продолжают 2ч. Фильтрацию и отмывку суспензии проводят на рамном фильтр-прессе до рН промьшной воды 8о Сушку пасты проводят в вакуум-печах при 70°С„

После размола порошок гамма-моногидрата окиси железа подвергают термообработке во вращающейся печи. Дегидратацию и восстановление проводят в атмосфере продуктов термической диссоциации стеарата натрия при , а окисление - в токе воздуха при . Рентгеновский анализ подтвердил чистоту гамма-моногидрата окиси железа. В результате синтеза получены однородные игольчатые частицы с коэффициентом однородности 0,95 и размером частиц 2 мкм с образованием ориентируемых агрегатов

Примеры 3-10 осуществляли аналогично примеру 2 при различных технологических параметрах с получением агрегированных в пакеты игольчатых магнитных частиц гамма-окиси железа

51

с различными размерами (в пределах 2-4 мкм).

Характеристики полученной по примерам 1-10 гамма-окиси железа при- ведены в таблице.

Как следует из таблицы, гамма- окись железа, полученная предлагаемым способом (примеры 2-10), характеризуется более низкими (от -57 до -58,5) значениями копирэффекта, чем гамма-окись железа, полученная известным способом (-56,2). При этом гамма-окись железа, получаемая предлагаемым способом, характеризу- ется высокой однородностью и представляет собой агрегированные в пакеты частицы игольчатой формы

Использование изобретения позволяет улучшить качество носителей магнитной записи на основе гамма- окиси железа.

Формула изобретения

Способ получения игольчатой гамма окиси железа для носителей магнитной записи, включающий взаимодействие водньк растворов соли двухвалентного железа и щелочи, окисление полученной суспензии гидрозакиси железа кислородсодержащим газом до образования гамма-моногидрата окиси железа в токе суспензии при механическом перемещивании, выращивание частиц гамма-моногидрата окиси железа при нагревании, последующую их обработку поверхностно-активным веществом на основе жирной кислоты, отмывку, восстановление и вторичное окисление, отличающийся тем, что, с целью снижения копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка гамма-окиси железа размером 2-4 мкм, окисление ведут на свободной поверхности суспензии в условиях ее радиалного тока при значениях числа Рей- нольдса 3000-60000 и отношении высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2-2,0 в течение 4-8 ч.