Способ изготовления кобальтированных магнитных частиц на основе гамма - оксида железа для рабочего слоя магнитных носителей информации Советский патент 1992 года по МПК B22F1/02 G11B5/68 

Изобретение относится к магнитной записи, а частности к технологии изготовления магнитных порошков для магнитных носителей информации, и может быть использовано при изготовлении магнитных носителей для звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники.

Цель изобретения - повышение коэрцитивной силы и ориен пирующей способности магнитных частиц.

Изобретение основано на введениие раствора соли цинка в процессе смешения растворов сульфата железа и гидроксида калия до кристаллизации & - FeOOH.a соли кобальта - в водную суспензию гамма-оксида железа. Суспензию затем подвергают дезагрегацию в подвергают дезагрегации в течение с до величины агломератов 10-30 мкм. Содержание вводимого цинка составляет 0,5-1,5 мас.%. Введение цинка в качестве модифицирующей добавки позволяет увеличить ориентацию и термостабильность кобальтированных магнитных частиц за счет увеличения осевого соотношения. Проведение процесса дезагрегирования, а также введение добавки цинка в процессе синтеза порошка позволяет расположить ионы кобальта в тонком поверхностном слое, что ведет к повышению коэрцитивной силы и ориентирующей споviсо

ю

Jb VI

собности вследствие получения более однородных по размерам магнитных частиц.

П р и м е р 1. Получение кобальтирован- ных магнитных частиц известным способом. В реактор емкостью 100 л загружают 60 л раствора сульфата железа с концентрацией 110-114 г/л, подогревают до 35-41° С и добавляют раствор гидроокиси натрия с концентрацией 188-182 г/л в количестве 7 л до получения концентрации раствора сульфата железа 53-57 г/л. Затем в полученный раствор пропускают через барбо- тер воздуха в количестве 43-47 л/мин, осуществляя окисление гидрата закиси железа до моногидрата окиси железа в тече- ние 5-6 ч. Полученную зародышевую суспензию подогревают до 48-52° С, вводят в нее через барботер воздух в количестве 88-92 л/мин в течение 7 ч с одновременной подачей раствора щелочи с концентрацией 120 г/л в количестве 13 л и поддерживают рН процесса равным 5,0-6,0. После завершения синтеза пигмент обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 8,0-9,0, фильтруют и промывают водой до рН 6,5- 7,5. Полученные игольчатые кристаллы а- FeOOH сушат при 90° С, восстанавливают до у - РезСЦ в печи при 500-550° С, окисляют при 330-370°С до у-Ре20з . Осаждение гидроксидов цинка и кобальта проводят из растворов солей этих элементов раствором гидроксида натрия. В реактор емкостью 100 л загружают 32 л смеси растворов ацетатов кобальта и цинка с концентрацией 60-70 г/л каждый. При непрерывном перемешивании вводят измельченный гамма-оксид железа в количестве 5,85 кг. Диспергируют в течение 1 ч при комнатной температуре. После этого добавляют раствор гидроксида натрия с концентрацией 65-75 г/л до достижения рН реакционной смеси 8,0-9,0. Перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. После достижения рН среды реакционную смесь фильтруют, промывают до рН 605-7,5 и сушат. Полученный порошок подвергают дополнительной термообработке в течение 30 мин в атмосфере азота при 380° С. Количество вводимых добавок цинка и кобальта 1,9-2,0 мае.%.

П р и м е р 2. Получение кобальтирован- ных магнитных частиц предлагаемым способом. В реактор емкостью 100л загружают 20 л раствора гидроксида калия с концентрацией 430-450 г/л, 60л раствора сульфата железа с концентрацией 124-128 г/л рас- твора сульфата цинка с концентрацией 61- 65 г/л, что в пересчете на цинк составляет 0,5 мас.%. Процесс проводят в атмосфере азота. Избыток гидроксида калия после

осаждения 40 г/л, рН 13,5. Содержимое реактора подогревают до 50-55° С и подают воздух со скоростью 30 м3/ч при непрерывном перемешивании со скоростью 250 об/мин. Окончание процесса окисления фиксируют по изменению окислительно- восстановительного потенциала от 900 до 100 мВ. В полученную суспензию прибавляют 150 г стеариновой кислоты и перемешивают 2 ч. Свежеприготовленную суспензию гетита подают на пресс-фильтр, где промывают водой от сульфат-ионов и избытка ще- лочи до рН 9,5. Термопереработку полученного гетита осуществляют путем высокотемпературного восстановления магнетита до РезСч при 500-550° С и последующего окисления до гамма-оксида железа у - FezOa.- Затем готовят суспензию, состоящую из 32 л раствора ацетата кобальта концентрацией 30-40 г/л, что в пересчете на кобальт составляет 1,0 мас.% и такого количества магнитного порошка гамма-оксида железа, чтобы содержание твердой фазы составляло 10 мас.%. Приготовленная суспензия проходит стадию дезагрегирования путем измельчения в рабочей емкости с помощью разнонаправленно вращающихся роторов в течение с до величины агломератов 30 мкм. Одновременно происходит адсорбция соли кобальта на поверхность частиц гамма-оксида железа. Полученную суспензию обрабатывают раствором гидроксида калия с концентрацией 65-75 г/л достижения рН реакционной смеси 8,0-9,0, после чего суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке ватмосфере азота в течение 30 мин при 330-370° С.

Примеры 3-7 осуществляют аналогично примеру 2 при варьировании длительности дезагрегирования, размеров агломератов и содержания вводимого цинка.

Характеристики полученных по примерам 1-7 кобальтированных магнитных частиц приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице результатов, наилучшие ориентацию и коэрцитивную силу имеют образцы 2-4, при изготовлении которых использованы отличительные признаки изобретения. При выходе из интервала времени дезагрегирования, а также содержания добавок порошки получаются с худшими свойствами. Пример 7 приведен для доказательства необходимости совместного введения цинка и кобальта для достижения цели изобретения.

Фо мула изобретения

Способ изготовления кобальтированных магнитных частиц на основе гамма-оксида железа для рабочего слоя магнитных носителей информации, включающий смешивание растворов сернокислого железа и гидроксида щелочного металла, окисление кислородом воздуха полученной смеси, фильтрацию, промывку, сушку, восстановление осадка при 500-550° С и его окисление до гамма-оксида железа при 330-370° С, введение соединений цинка и кобальта и термообработку при 380° С, отличающийс я тем, что, с целью повышения коэрцитивной силы и ориентирующей способности магнитных частиц, соединение цинка вводят в процессе смешивания растворов сернокислого железа и гидроксида калия в расчете на содержание вводимого цинка 0,5-1,5 мае. %, а после введения соединения кобальта в водную суспензию гамма-оксида железа ее дезагрегируют в течение

с до величины агломератов 10-30 мкм.

Использование: изготовление магнитных порошков для магнитных носителей информации звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники. Сущность изобретения: при изготовлении кобальтированных магнитных частиц смешивают растворы сульфата железа, гидроксида калия и соли цинка, Содержание цинка составляет 0,5- 1,5 мас.%. Смесь окисляют кислородом воздуха, фильтруют, промывают и сушат. Осадок восстанавливают при 500 - 550° С и окисляют до гамма-оксида железа при 330- 370° С. Готовят водную суспензию соли кобальта и гамма-оксида железа. Суспензию дезагрегируют с до величины агломератов 10-30 мкм. Суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке в атмосфере азота при 380° С. Положительный эффект: полученные магнитные частицы позволяют получить магнитные носители с по- вышеннойтермостабильностью, коэрцитивной силой и ориентирующей способностью. 1 табл. сл С