Способ окисления сланцевых концентратов Советский патент 1958 года по МПК C05F11/02 C10L9/06 

Горючий сланец кукерсит перерабатЕ вают в настоящее время для получения СМОЛЫ и высококалорийного газа- Его запасы практически неограничены. В этом сланце имеются органические вещества, концентрат которых называют керогеном.

Описываемый способ окисления сланцевых концентратов позволяет получать двухосновные насыщенные КИСЛОТЫ от янтарной до себациновой включительно и качественное удобрение.

При прямом окислении керогена разбавленной азотной кислотой и кислородом воздуха при 105-130° в течение 4-8 час образуются насыщенные двухосновные кислоты до 63% веса на исходный кероген.

Получение концентрата керогена кукерсита не представляет трудностей и может быть осзществлено как флотационным способом, так и сепарированием в тяжелых жидкостях.

Окислительная переработка керогена кукерсита состоит из следующих стадий.

Окисления концентрата керогена, получаемого флотационным или любым другим промышленным методом, разбавленной азотной кислотой в автоклаве, с применением начального давления воздуха от 50 до 100 атм ИЛИ без него при 105-130° в течение 4-8 час.

Отделения раствора двухосновных насыщенных кислот и летучих с паром одноосновных КИСЛОТ от нерастворимых продуктов окисления при помощи вакуум-фильтров или фильтр-прессов. Нерастворимые продукты окисления ЯВЛЯЮТСЯ первым возвратом.

Нейтрализации свободной азотной КИСЛОТЫ, находящейся в полученном растворе органических кислот, аммиаком или содой и повторное фильтрование для отделения от небольшого количества высаживающихся при этой операции органических солей железа и, по-видимому, алюминия (второй возврат).

Отгонки в вакууме воды и летучих с паром одноосновных кислот.

Экстрагирования из концентрированного раствора или сухого остатка двухосновных насыщенных кислот органическим растворителем. В остатке получается побочный продукт производства, пптрат аммония, который реализуется в качестве удобрения.

Отгонки растворителя из получеппого экстракта в вакууме. В остатке получается продукт - смесь сырых двухосновных кислот от янтарной до себациновой включительно.

Указанные первый и второй возвраты поступают снова на окисление, из них образуется та же смесь кислот. Поэтому получение кислот из возвратов и их выход учиСостав смеси кислот в процентах

тываются на исходный концентрат. Минеральная часть концентрата (10-15%) постепенно накапливается в. возвратах и периодически выводится из цикла. Пока она принимается за отход производства, но в дальнейшем может найти нрименение в других процессах сланцехимической промышленности, так как эта минеральная часть в основном представляет собой глину высокой степени дисперсности.

Получающаяся при окислительной переработке керогена смесь двухосновных кислот имеет следующий средний компонентный состав.

Как следует из приведенных данных, кислоты с содержанием метиленовых групп от 4 до 8 содержатся в смеси в количестве 63%, однако из данных некоторых опытов видно, что содержание их может возрастать до 75-80%.

Предмет изобретения

Способ окисления сланцевых концентратов, отличающийся тем.

что, с целью получения двухосновных насыщенных кислот от янтарной до себациновой включительно и качественного зДобрения, процесс окисления осуществляют разбавленной азотной кислотой и кислородом воздуха при 105-130° в течение 4-8 час.