Способ получения сорбента для хроматографического разделения веществ Советский патент 1985 года по МПК B01J20/00 B01D15/08 

СП

со со

со Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к способу получения сорбента для газо жидкостной хроматографии, и может быть использовано при газохроматогр фйческом анализе элементоорганических и органических соединений. Целью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения элементоорганических и органических веществ. Пример 1. Твердый носитель марки целит 545 (100,003 г) заливаю 250 мл раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) 20М (количество ПЭГ 20М 10,001 г) в хлористом метилене.Раст воритель откачивают на роторном испарителе при подогреве горячей водой. После сушки при 60°С в сушил ном шкафу получают носитель, содержащий 10% ПЭГ 20М на целите 545. Полученным носителем заполняют хроматографическую колонку размером 3 м 4 мм. Затем колонку устанавливают в термостат и в токе азот нагревают в режиме линейно-ступенча 3 того программирования температуры до 270С со скоростью 3 град./мин с изотермическими выдержками в течение 2 ч каждая при 110 и 170С и выдержкой при максимальной температуре в течение 5 ч. После охлаждения сорбент переносят в аппарат Сокслета и экстрагируют в течение 4 ч метанолом. Остаточное количество ПЭГ 20м на сорбенте составляет 2,1%. Полученньм сорбентом заполняют хроматографическую колонку размером 2 м . 4 мм, разделяют смесь дифенилселенида () и ди-п-толилселенида (CHjPh)jSej и определяют степень разделения компонентов смеси. Кроме того, определяют ВЭТТ по дифенилсульфиду (Ph,S). Результаты испытаний приведены в таблице. Примеры 2-8 таблицы аналогичны примеру 1 за исключением температуры изотермических вьщержек, причем примеры 2-4 отражают предложенный способ при граничных параметрах процесса.

1. СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку несиланизированного твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем органичес ком растворителе, его сушку, нагревание в потоке газа-носителя до 260-280С с последующей вьадержкой при этой же температуре, охлаждение и экстракцию органическим растворителем, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют выдерж1:.у. при 100-1 tOC и 160-180°С. 2. Способ по п.1, о т л ичающийся тем, что нагревание осуществляют со скоростью г 3-6 град./мин.i