Способ приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии Советский патент 1992 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления насадочных колонок, и может быть использовано 8 различных производствах и лабораториях, проводящих анализы и исследования с применением метода газожидкостной хроматографии.

Известен способ приготовления колонок для газожидкостной хроматографии путем загрузки твердого носителя в хроматографическую колонку с последующей обработкой твердого носителя неподвижной жидкой фазой, диспергированной в потоке газа-носителя.

Недостатком данного способа является невозможность обработки твердого носителя неподвижным жидкими фазами, представляющими собой высоковязкие соединения.

Известен способ приготовления колонок для газржидкостной хроматографии путем загрузки в хроматографическуюколонку твердого носителя с нанесенной на его поверхность неподвижной жидкой фазой, уплотнения загруженного в колонке слоя насадки с последующим кондиционированием насадки в колонке при повышенной температуре в потоке газа-носителя.

Недостатком данного способа является относительно невысокая эффективность получаемых колонок.

Цель изобретения - повышение эффективности работы колонки.

Поставленная цель достигается тем, что через колонку после уплотнения сорбента дополнительно пропускают в течение 2-6 ч поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10 - 30 мин до температуры, превышающей на 80-120°С температуру кипения используемого растворителя.

Ё

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.:

Предварительно промытую и просушенную хроматографическую колонку заполняют слоем насадки, представляющей собой твердый носитель, модифицированный неподвижной жидкой фазой. Насадку в колонке уплотняют, используя вибрацию и вакуум. Заполненную колонку устанавливают в термостат специального устройства или термостат хроматографа. Вход в колонку соединяют с коммуникацией, через которую в колонку подают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя. Газ-носитель (расход 2-4 мл/мин), насыщенный парами органического растворителя, пропускают при комнатной температуре через колонку в течение 2-6 ч до тех пор, пока концентрации органического растворителя в потоке газа-носителя-на входе и выходе из колонок не сравняются. После достижения равновесия прекращают подачу газа-носителя в колонку и осуществляют в течение 10-30 мин нагрев колонки с насадкой до температуры, превышающей на 80-100°С температуру кипения использованного органического растворителя. Колонку затем охлаждают, соединяют с линией чистого газа-носителя, в потоке которого и проводят кондиционирование колонки, приготовленной по предлагаемой методике (температура и время кондиционирования определяются природой неподвижной фазы).

Испытания колонок проводят при идентичных условиях хроматографирования тестовых веществ.

П р и м е р 1. Хроматографическую колонку длиной 1 м и диаметром 1 мм запол- няют сорбентом - 5% SP-2100 на хроматоне N, зернением 0,15-0,17 мм. После уплотнения сорбента в колонке с использованием вакуума и вибрации через слой сорбента при комнатной температуре пропускают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя - хлороформа. Процесс обработки насадки осуществляют в течение 2 ч при расходе газа-носителя 4 мл/мин. Затем прекращают подачу газа-носителя и колонку нагревают до 161°С, что превосходит температуру кипения растворителя на 100°С. Нагрев колонки в течение 10-30 мин осуществляют или яутем ее помещения в термостат, имеющий эту температуру, или путем нагревания колонки непосредственно в термостате до указанной температуры. Колонку охлаждают и кондиционируют в течение 4 ч в потоке газа-носителя при 300°С. Эффективность колонки (ВЭТТ), определенная по нонану, составила 0,39 мм. Колонка, приготовленная по прототипу, имеющая аналогичную длину и диаметр, заполненная аналогичным сорбентом и прошедшая кондиционирование в потоке газа-носителя в

течение4 ч приЗОО°С, имела ,63 мм.

П р и м е р 2. Приготовление колонки

осуществляют аналогично примеру 1, но

пропускают газ-носитель с расходом 2

0 мл/мин в течение 6 ч с последующим нагревом колонки (после обработки потоком газа- носителя, насыщенного хлороформом) до 141 °С (разница между температурой нагрева и температурой кипения растворителя

5 80°С). ВЭТТ приготовленной таким образом колонки 0,42 мм.

П р и м е р 3. Нагрев колонки, обработанной потоком газа-носителя, насыщенного парами хлороформа, осуществляют при

0 181 °С (разница температур кипения растворителя и нагрева 120°С). ВЭТТ приготовленной колонки 0,4 мм.

Пример ы 4-5. Нагрев колонки, приготовленной аналогично примеру 1, осу5 ществляют при разнице температур 75 и 125°С, т.е., нагревая колонку до 136 и 186°С. Эффективность полученных колонок 0,64 и 0,63 мм соответственно.

Л р им еры 6-7. Колонку приготавли0 вают аналогично примеру 1, но газ-носитель с парами органического растворителя пропускают менее 2 и более 6 ч, т.е. соответст- венно 1,5 и 6,5 ч. Эффективность полученных колонок 0,65 и 0,66 мм.

5 Примеры 8-9. Колонку приготавливают аналогично примеру 1, но нагрев колонки осуществляют менее 10 мин, а именно 5 мин, и более 3-0 мин, а именно 40 мин. Эффективность полученных коло0 нокО.ббмм.

П р и м е р 10. Хроматографическую колонку приготавливают аналогично примеру 1, но в качестве сорбента используют 10% OV-225 на хромосорбе Р, а в качестве

5 органического растворителя - ацетон. Нагрев колонки осуществляют до 156°С, колонку кондиционируют при 200°С 6 ч. ВЭТТ приготовленной колонки по н-гексаде.кану 0,77 мм. Колонка с аналогичным сорбентом

0 по прототипу имеет эффективность 1,14 мм. Пример 11. Приготовление колонки осуществляют аналогично примеру 1, но заполнение колонки проводят сорбентом - 15% Апьезона L на Диатоне AS, зернением

5 0,16-0,18 мм. ВЭТТ по бензолу 0,6 мм. Колонка по прототипу имела ВЭТТ 1,28 мм.

. П р и м е р 12. Колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм приготавливают, используя в качестве сорбента 15% Карбовакса 20М на Диатоне Е, зернением 0,12-0,16 мм. ВЭТТ

колонки по бензойной кислоте 0,5 мм, Колонка с аналогичным сорбентом, приготовленная по прототипу, имела ВЭТТ 0,8 мм,

П ри мер 13. Колонку (1м х 2мм) приготавливают с сорбентом 5% Карбовакса 1000 на Совполе-Б, зернением 0,12-0,1 б мм. Растворитель- ацетон. Нагрев колонки проводят при 13б°С. ВЭТТ колонки по этанолу 2,5 мм. Колонка, приготовленная по прототипу, имеет ВЭТТ 3,5 мм.

Таким образом, колонки, приготовленные по предлагаемому способу, превосходят колонки, приготовленные по прототипу, при использовании идентичных сорбентов и условий кондиционирования минимум на 28%.

Формула изобретения

Способ приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии

путем заполнения колонки сорбентом, представляющим твердый носитель, модифицированный неподвижной жидкой фазой, уплотнения сорбента в колонке с

последующим кондиционированием сорбента в колонке при повышенной температуре в потоке газа-носителя, отличающийся тем, что, с повышения эффективности работы колонки, через колонку после уплотнения сорбента дополнительно пропускают в течение 2-6 ч поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10-30 мин до

температуры, превышающей на 80-120° С температуру кипения используемого растворителя.

20

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии, и позволяет повысить эффективность насадочных колонок. После заполнения колонки сорбентом через колонку в течение 2-6 ч пропускают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10-30 мин до температуры, превышающей температуру кипения растворителя на 80-120°С.