Способ очистки раствора нитрата кальция Советский патент 1985 года по МПК C01F11/36 

Ol 4 Ю Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки раствора нитрита калыщя. Цель изобретения - упрощение процесса при сохранении высокой степени очистки раствора CaCNOg) . Очистку раствора нитрата кальция проводят при помощи смеси,состо- ящей из перекиси водорода и гидроокиси аммония. При этом соотношение компонентов CaCNOj). , :ШЦОН в реакционной смеси должно находиться в пределах 1:(0,03-0,05):(0,05-0,10) В результате часть кальция (3-5 % CaOj) переходит в осадок Са(НОз )j, +H20g.+2NH40H CaOj, + 2H20+2NH NO Перекись кальция, обладая хорошо развитой поверхностью, увлекает с со бой примеси. Не последнюю роль играю при этом и явления изоморфизма. Действие аммиачной перекиси водорода обуславливает образование (непосредственно в очищаемом нитратном растворе) высокоэффективного коллект ра, что дает возможность избавиться одновременно от многочисленных приме сей (при отсутствии границы остаточных концентраций удаляемых микрокомпонентов) . Пример 1. В реакционный сосуд помещают 164,1 г (1 моль) нитрата кальция Ca(N05)2. , содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо свинец марганец .5 -10 2; медь 2 -102; никель . Туда же приливают 330 мл дистиллированной воды и после полного растворе ния навески получают 400 мл раствора нитрата кальция с концентрацией 2,5 моль/л. Раствор нагревают до 5060 С и при перемешивании к нему до бавляют 8 мл смеси, состоящей из 2,4 мл 28%-ного раствора перекиси во дорода (0,02 моль HjO ) и 5,6 мл 25% раствора гидроокиси аммония (0,04 МОЛЬ ). Таким образом, мольное соотношение Ca(NOj)2 . в реакционной массе составляет 1:0,02 0,04. В результате взаимодействия данных KONmoHeHTOB образуется 1,4 г осадка в виде перекиси кальция (2 % Са02 в пересчете на общее содержание кальция, находящегося в исходном растворе нитрата калы1;ия) . Содержимое сосуда перемеимвают в течение 30-40 мин и выпавший осадок (с захваченными примесями) отделяют от жидкой фазы. В фильтрате находитс 160,9 г (0,98 моль) нитрата кальция. содержащего (массовые доли), %: железо 8 10-; свинец марганец 9ПО-3; медь 5-ЮЗ ; никель 9.10 (ГОСТ 4142-77). Пример 2. В реакционный со- суд помещают 164,1 г (1 моль) Са(НОз)2, содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо свинец 7-10-2; марганец 5-Ю ; никель медь 2-10-2. Приливают 330 мл дистиллированной воды и после растворения навески получают 400мл раствора Ca(NOj),, (,5 моль/л). Раствор нагревают (50-60 С) и при перемешивании к нему добавляют 12 мл смеси, состоящей из 3,6 мл 28%-ного раствора перекиси водорода (0,03 моль и 8,4 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония (0,05 моль NH40H). Мольное соотношение Са(МОз) -. 1:0,03:0,05. При этом в виде осадка образуется 2,2 г перекиси кальция (3 % CaOj в пересчете на общее содержание кальция,, находящегося в растворе). Суспензию перемешивают 30-40 мин. Осадок отделяют от ясидкой фазы. В фильтрате находится 159,1 г (0,97 моль), содержащего (массовые доли), %: железо свинец 2-10 марганец никель 1 10. Пример 3. В реакционный сосуд помещают 164,1 г (1 моль) Ca(N03)j , содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо 910 ; свинец 7-102; марганец 5-10-2; медь. 2-10-2 ; никель З-ЮЗ. Прилу вают также 330 мл дистиллированн1, воды и получают 400 мл раствора Са(НОз)2 (,5 моль/л). К нагретому до 50-60°С раствору Са(МОз)2 при перемешивании добавляют 20 мл смеси, состоящей из 6 мл 28%-ного раствора перекиси водорода (0,05 моль ) и 14 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония (0,1 моль ), Мольное соотношение Са(N03)2:И2Oj : в реакционной массе равно 1:0,05:0,1. При этом в виде осадка образуется 3,6 г перекиси кальдая ч5% СаО. в пересчете на общее содержание каль-, ция, находящегося в исходном растворе нитрата калыщя) . Содержимое сосуда перемешивают 30-40 мин, осадок отделяют от жидкой фазы. В растворе находится 155,9 г (0,95 моль) Ca(NO)2, содержащего (массовые доли) , %: железо 1 -10, свинец

марганец 2 медь 6 никель

Пример 4, В реакционный сосуд помещают 164,1 г (1 моль) Ca(NOi)« , содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо свинец 7-10 марганец 5-10-2; медь

2-10 , никель 3 . Приливают 330 мл дистиллированной воды и после растворения навески получают 400 мл раствора нитрата кальция

(с 2,5 моль/л).

К нагретому до 50-60 0 раствору Ca(NOj), при перемешивании добавляют 24,1 мл смеси, состоящей из , 7,3 мл 28%-ногр раствора перекиси водорода (0,06 моль HjO) и 16,8нл 25%-иого раствора гидроокиси аммония (0,12 моль NH40H). Мольное соотношение Са(НОз) :H, в реакционной массе равно 1:0,06:0,12. В осадок переходит 4,3 г перекиси кальция (6 % CaOj в пересчете на общее содержание кальция, находящегося в исходном растворе нитрата кальция). Содержимое сосуда перемешивают 30-40 мин, а потом осадок отделяют от жидкой фазы.

В растворе находится 154,3 г (0,94 моль) Ca(NO)2, содержащего (массовые доли), %: железо 1 10 ; свинец 1 марганец медь 6 никель 1 -ЮЛ

Из примеров следует, что в случае использования в процессе перекиси водорода и гидроокиси аммония в меньших количествах, удовлетворительная очистка исходного растп вора нитрата кальция от примесей тяжелых и цветных металлов не достигается . Вводить в очищаемый раствор нитрата кальция . и в больших количествах нецелесообразно так как это влечет за собой неоправданный расход исходных компонентов (нитрата кальция, перекиси водорода, гидроокиси аммония).

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ НИТРАТА КАЛЬЦИЯ от примесей тяжелых ,и цветных металлов, включающий обработку раствора перекисью водорода и отделение образовавшегося осадка примесей, отличающийся тем, что, с Целью упрощения процесса при сохранении высокой степени очистки, на обработку раствора подают перекись водорода в смеси с гидроокисью аммония при молярном соотношении компонентов в смеси Ca(NOj )j :HjOj 1: