Способ получения пероксида кальция Советский патент 1989 года по МПК C01B15/43 

Изобретение относится к способам получения пероксида щелочноземельных металлов и может быть использовано в производстве пероксида кальция для пищевой, парфюмерной промышленности, в сельском хозяйстве, медицине, бытовой химии и т.До

Цель изобретения - повьшение чистоты пероксида кальция.

В способе получения пероксида кальция взаимодействием сухого гид- роксида кальция с водным раствором пероксида водорода, включающем промежуточное выделение гидрата пероксида кальция и его термическую гидратацию, используют водный раствор пероксида водорода с концентрацией 3,0-35% при молярном отношении (ОН)г равном 1,2-7,0, а дегид- . ратацшо гидрата пероксида кальция ведут при температуре до 150°С.

Пример 1. 30 г Ca(OH)i в течение 5 мин присыпают к 42 мл 35%-ной , Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Температура в зоне

реакции не поднимается въте 40°С. Выпавший осадок Са02 2,0 HjO отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 (время фильтрации 2 мин) и под вакуумом при 40°С в течение 5 ч. Получают 26,4 г СаО с чистотой 89,9%.

Анализ: найдено Ойкт19,9%; вычислено для СаО-г О о,кт 22,2%.

Пример2. 30 г Са(ОН)5 в течение 7 мин присыпают к 49,5 мл 4 33%-ной . Молярное отношение (OH),2. Реакционную емкость .охлаждают проточной водой. Выпавший осадок состава СаОт-2,5 отфильтровывают Свремя фильтрации 2 мин на стеклянном фильтре t 4 и сушат под вакуумом при в течение 90 мин. Получают 26,3 г вещества.

Анализ: найдено 0„„ 20,2%

Содержание основного вещества 91,0%.

Примерз. ЗПг Са(ОН)г и 100 мл 32%-ной порциями в течение 7 мин подают в реакционный сосуд, охлаждаемый проточной водой. Максис

(О

с/)

01

со

1Ю ел

«

мальная температура в зоне реакции :составляет . Молярное .отношение ; H20 :Ca(OH)j 2s4. Выпавший осадок ; отфильтровывают (время фи;-ьтрации I 2 мин) и сушат под вакуумом при 20- i в течение 480 мин. Получают I 26,5 г СаО с чистотой 9П,,3%, j Анализ; найдено 0 20,0%,

Пример4. 30 г Са(ОН).

и

10

20

194 tin раствора 16%-ной порциями в течение 20 мин при комнатной температуре подают в реакционный сосуд, Сосуд не охлаждают. Максимальная температура в зоне реакции не превьшает « . Молярное отношение H O sCaCOH), 2,4, Выпавший осадок отфильтровывают (время фильтрации .2 мин) и cjnnaT при атмосферном давлении в течение 60 мин при нагревании от 20 до Получают 26,4 г СаО с чистотой 8654% Анализ; найдено 9з2%, П р и м е р 5, 30 г Са(ОН) в течение 20 мин присыпают к 200 мл 8%-ного раствора Н.0.,, Молярное отно шение ,, :Са(ОН)1. ,2, Реакцию проводят при комнатцой температуре Оса док отделяют фильтрованием (время фильтрования 3 мин ) и сушат при атмосферном давлении в течение 30 мтн при ,. 120-140 С Масса сухого образца г5 содержание СаО 8555% Анализ: найдено О«кг 19,0%, Примере. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин при комнатной температу25

П р и м е р 9. Синтез проводят как в опыте 8, осадок на фильтре (50 г) обрабатывают 50.мл 33%-ного раствора ,;, суспензию вьщерживают в течение 1 мин, жидкую фазу отфильтровывают и сыпучий продукт состава 3H-jO сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120°С. Масса сухого образца 26,5 г, чистота 89 ,,4%,

Анализ 5 найдено О „ 9;8%.

Пример 10, 29,4 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл , 5%-ного раствора , Молярное отношение .Ca(Qll ,0. Выпавший осадок состава СаО -31ЦО Отфгшьтровывают, обра батывают на фильтре 50 гш пергидроля, ЖИДКУ50 фазу вновь отфильтровывают, а сыпучий продукт состава . 2, сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120 С. Получают 26,4 г СаО.2 с чистотой 87,6%.

Анализ; найдено OC,KT .

Пример 11. 29,4г Са(ОН)., в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 175 мл 454%-ного раствора Н,0. Молярное отношение Н,(ОН).,7. Выпавший осадок

ре .присыпают к 1895 мл 5%-ного раство 5 состава Ca0.i.-6, отфильтровывают, I ра , Молярное отношение .s обрабатывают на фильтре 50 мл пергид- I :Са(ОН). Выпавший осадок состава

роля 5Ш.дкую фазу отфильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО, 55Н, сушат при атмосферном давлении при 20-120 0 в течение 60 мин. Получают 26,6 г CaOi с чистотой 88,0%.

СаО 2 ЗН,0 отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении в течение 90 мин при . Получают 26,7 г CaOj с частотой 86,6%«

Анализ: найдено 0, 19,21, Пример 7. 30 г Са(ОН), в те- , чение 30 мин при комнатной температуре присьтают к 973 мл 5%-ного раствора Н.Од. Молярное отношение гСа(ОН)д 3,6 Вы павший осадок отфильтровывают и сьшучий продукт состава СаО сушат при атмосферном давлении в течение 85 мин при 20-85°С, Мас;са сухого образца 26,4 г, содержание основного вещества ,,

Анализ: найдено О „, 1 8,9 % . И р и м е р 8. 30 г Са(ОН),, в течение 30 мин при комнатной температуре в течение 30 мин присыпают к 647 мл 5%-ного раствора . Мольное отношение Н Са(ОН),4 , Вы0

0

,.

5

павший осадок состава Ca02.-4j5H20 отфильтровывают и суиат при атмосфер™ ном давлении в течении 50 мин при 20-140 0. Получают 26,8 г Са(ОН) с чистотой 8155%,

АнализJ найдено OO,«T 18sl%«

П р и м е р 9. Синтез проводят как в опыте 8, осадок на фильтре (50 г) обрабатывают 50.мл 33%-ного раствора ,;, суспензию вьщерживают в течение 1 мин, жидкую фазу отфильтровывают и сыпучий продукт состава 3H-jO сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120°С. Масса сухого образца 26,5 г, чистота 89 ,,4%,

Анализ 5 найдено О „ 9;8%.

Пример 10, 29,4 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл , 5%-ного раствора , Молярное отношение .Ca(Qll ,0. Выпавший осадок состава СаО -31ЦО Отфгшьтровывают, обра- батывают на фильтре 50 гш пергидроля, ЖИДКУ50 фазу вновь отфильтровывают, а сыпучий продукт состава . 2, сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120 С. Получают 26,4 г СаО.2 с чистотой 87,6%.

Анализ; найдено OC,KT .

Пример 11. 29,4г Са(ОН)., в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 175 мл 454%-ного раствора Н,0. Молярное отношение Н,(ОН).,7. Выпавший осадок

5 состава Ca0.i.-6, отфильтровывают, обрабатывают на фильтре 50 мл пергид-

состава Ca0.i.-6, отфильтровывают, обрабатывают на фильтре 50 мл пергид-

роля 5Ш.дкую фазу отфильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО, 55Н, сушат при атмосферном давлении при 20-120 0 в течение 60 мин. Получают 26,6 г CaOi с чистотой 88,0%.

Пример 12. 30 г ) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3%-ного раствора , Осадок состава отфильтровывают и сушат прн атмосферном давлении при 20-120°С в течение 60 мин. Получают 27,5 г СаО . с чистотой 77,6%с

При мер 13, 3D г Са(ОН), в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 667 мл 2,5%-ного раствора (молярное отношение 1,2) о Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава ,5М-20 суиат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120°С. Получают 28,5 г Са(ОН). с чистотой 74,9%.

Пример 14. 29,Or СаСОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл 5%-ного раствора . Молярное отношение H Oi:Ca(OE )} ,0, Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава , сушат при атмосферном давлении при 20-1ЗП С в течение 60 мин. Получают 29,5 г CaO-j с чистотой 74,7%.

Пример 15. 30 г Са(ОН)-г в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3%-ного раствора H-jO. Осадок состава Ca0.i-5H,0

10

Как следует из данных табл,1, пе--, роксид кальция с чистотой 78-91% можно получить при использовании раствора пероксида водорода 3-35%-ной концентрации и молярном отношении (ОН),2, Увеличение молярного отношения до 7 позволяет получать высокопроцентный пероксид кальция (85% СаОо) даже при использовании разбавленных растворов (8%), Этот же результат может быть достигнут и при использовании разбавленных растворов и при дефиците пероксида

отфильтровывают и сушат при атмосфер- 15 воДорода в реакционной смеси, если ном давлении при 35-155°С в течение продукты реакции до сушки обрабатыва

Как следует из данных табл,1, пе--, роксид кальция с чистотой 78-91% можно получить при использовании раствора пероксида водорода 3-35%-ной концентрации и молярном отношении (ОН),2, Увеличение молярного отношения до 7 позволяет получать высокопроцентный пероксид кальция (85% СаОо) даже при использовании разбавленных растворов (8%), Этот же результат может быть достигнут и при использовании разбавленных растворов и при дефиците пероксида

Изобретение относится к пищевой, парфюмерной и химической областям промышленности и позволяет получить пероксид кальция повышенной чистоты путем взаимодействия сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его последующей термической гидратации, причем используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3-35% масс. при молярном отношении H₂O₂ K CA (OH)₂ 1,2 - 7,0, температура дегидратации 20 - 140°С. 2 табл.

50 мин. Получают 27,1 г СаО с чисто20

ют пергидролем в массовом отноше I:1 (примеры 10,11).

Выход за предельные значения к уменьшению либо чистоты перокс кальция (примеры 13,14), либо к разованию вязкого продукта, треб щего после сушки дополнительных

той 74,3%.

Пример 16. Синтез перекиси кальция проводят по примеру 15« Осадок состава CaO-j-51120 отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 150-160 С в течение 25 мин Получают 26,9 г СаО-а с чистотой 65,0%.

Пример 17. 30 г Са(ОН) в те- 25 эффективному использованию сырья чение 30 мин присыпают к 297 мл (пример 18). 5%-ного раствора . Молярное отношение Н 02:Са(ОН)1,1. Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава ,5 сушат при атмосферном давлении при 20-130°С в течение 60 мин. Получают 28,7 г СаО с чистотой 74,8%.

Пример 18. 30 г Са(ОН)г в течение 40 мин при комнатной температуре присыпают к 2 157 мл 5%-ного раство-: ра , Молярное отношение Са(ОН)8.. Осадок состава отфильтровывают и сутпат при атмосферном давлении при в течение

ЛИЙ на его измельчение, либо к н

Повьшение температуры дегидра ции выше нецелесбобразно, 30 как поставленная цель не достига (примеры 15,16,17).

35

Формула изобретен

Способ получения пероксида кал ция, включающий взаимодействие су го гИдроксида кальция с водным ра вором пероксида водорода с образо нием гидрата пероксида кальция, е jg термическую дегидратацию, о т л и чающийся тем, что, с цель увеличения чистоты пероксида каль используют раствор пероксида водо с концентрацией 3,0-35 мас.% при

90 мин. Получают 25,5 г CaO-i с чистотой 82,1%.

Примеры 1-18 сведены в табл.1,

В табл. 2 также представлено срав- j лярном отношении Н 02:Са(ОН), равном

1,2-7,0 и дегидратацию осуществляют при 20-140 С.

некие предпагаемого и известного способов.

ют пергидролем в массовом отношении I:1 (примеры 10,11).

Выход за предельные значения ведет к уменьшению либо чистоты пероксида кальция (примеры 13,14), либо к образованию вязкого продукта, требующего после сушки дополнительных усиэффективному использованию сырья (пример 18).

ЛИЙ на его измельчение, либо к неэффективному использованию сырья (пример 18).

Повьшение температуры дегидратации выше нецелесбобразно, так как поставленная цель не достигается (примеры 15,16,17).

эффективному использованию сырья (пример 18).

Формула изобретения

Способ получения пероксида кальция, включающий взаимодействие сухого гИдроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его термическую дегидратацию, о т л и - чающийся тем, что, с целью увеличения чистоты пероксида кальция, используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3,0-35 мас.% при молярном отношении Н 02:Са(ОН), равно

1,2-7,0 и дегидратацию осуществляют при 20-140 С.

1ЛI

с)1

II

°

о

00I

tI

о , 1

елI

0)

о. и

п н

1Г)

М

1Г1

U-I

о -ао

CN