Способ получения октадецилбромида Советский патент 1985 года по МПК C07C19/02 C07C17/16 

I Изобретение относится к способам получения октадецилбромида (ОДБ), используемого в органической химии в качестве ацилирующего агента. Наиболее близким к предлагаемому по технической супщости и достигаемым результатам является способ получения октсвдецилбромида путем взаимодействия октадецилового спирта (оде) с бромом и серой при 60-120°С в присутствии бромидов кадмия или алюминия при соотношении ОДС и брома 1:1. Получаемый в соответствии с этим способом ОДБ содержит 5-15% ОДС и имеет слабо желтый цвет.Выход продукта составляет 83% ij , Недостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество получаемого ОДС. Цель изобретения - повыпение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения октадецилбромида путем взаимодействия ОДС с бромсм и серой гфи 80120 С процесс осуществляют при непрерывном отводе образующейся серно кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отнош нию к ОДС 20-40 мас.%. Отвод образзпощейся серной кислот в ходе процесса ранее в реакциях синтеза бромпроизводных не использо вался . Пример 1. В реактор загружают 70 г октадецилового спирта и 3 МП воды, нагревают до 80 С и в расплав при перемешивании приливают под слой реакционной массы предварительно приготовленн раствор 1,65 г серы в 24,8А г брома (избыток брома 20%). Через 4 ч начи0Iнается расслаивание образующейся серной кислоты и реакционной массы в нижней части реактора. В это время начинают производить отбор серной кислоты со скоростью 6,0 г/ч на 1 г серы. По окончании вьщеления серной кислоты производят вьщержку реакционной массы при 80°С в течение 8 ч, За зто время содержание октадецилового спирта в реакционной массе снижается до 1,8%, и затем не изменяется. Процесс заканчивают, производят отдувку азотом от кислых примесей и методом дистилляции под вакуумом 5 мм рт.ст. отгоняют октадецилбромцд. Получают 77 г продукта с содержанием брома 23,5% и октадецилового спирта 0,9%. Выход 89,3%. В примерах 2-16 процесс проводят аналогичным образом. Пример 11 показьгеает необходимость использования избытка брома. Сравнительные примеры 12-16 показывают нецелесообразность выхода за пределы интервалов параметров процесса. При избытке брома более 40% (пример 17) результаты получаются близкие к результатам при 40%-ном избытке. В зтом случае нецелесообразность выхода за пределы интервала избытка брома обусловлена непроизводительным расходом брома без улучшения параметров процесса. Результаты опытов приведены в таблице. Как видно из таблицы, способ обеспечивает повьшение выхода ОДБ на 3,8-11% и резкое снижениё содержания ОДС в целевом продукте.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛБРОМИДА путем взаимодействия октадецилового спирта с бромом и серой при 80-120 0, отличающийс я тем, что,с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют при непрерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отношению к октадециловому спирту 20-40 мае Л

20 20 30 40

87 95 87 87

2 3

4 5

0,7

93,9 0,5 94,1 0,45 93,6 94,0 0,25