Способ определения левомицетина Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

сд

4 СД

со

14 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для к чественного и количественнЬго определения левомицетина. Известен способ определения лево мицетина путем обработки анализируемого вещества -нафтолом и концен рированной серной кислотой при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора СП. Недостаток способа состоит в его неселективности и малой чувствитель ности. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения левомицетина путем обра ботки пробы анализируемого вещества раствором ацетона в диметилформамид и гидроксидом тетраэтиламмония с по следующим фотометрированием получен ной смеси С 2j. Недостатками способа являются невозможность его использования для исследования водных и спиртоводных растворов левомицетина, применяемых в глазных каплях для обработки участков кожи, или в мазях, т.е. ограниченная область его применения и Н1гизбирательность, так как многие органические соединения дают аналог ную реакцию. Цель изобретения - повышение избирательности способа и расширение области его применения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения левомицетина путем обработки пробы анализируемого вещества раствором, содержащим дихлорид олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием. Состав реактивов для получения окращенного соединения следующий: раствор 0,5 г олова дихлорида в 35 мл 40%-ного раствора мочевины, к которому добавлено 15 мл 16%-ног раствора серной кислоты; 40%-ный раствор натрия гидроксида. При добавлении к анализируемому раствору содержащему левомицетин, реагента дихлорида олова и последующем избы точном подщелачивании жидкость окр шивается ь лимонно-желтый цвет ( нм). Раствор реагента имеет вид молочно-белой эмульсии и перед употреблением нуждается в перемешивании. Пример. 50 мг медицинского препарата левомицетин растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 2 мг левомицетина в 1 мл). К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл реагента дихлорида олова и 2 мл раствора натрия гидроксида. В присутствии левомицетина раствор приобретает лимонножелтзгю окраску (качественная реакция на левомицетин, так как подобную реакцию, в данных условиях, не дают другие лекарственные вещества: антибиотики, сульфаниламиды, фенолокислоты, алкалоиды и др.; исключени- . ем является синтомицин- оптически не активный аналог левомицетина). Для количественного определения аликвотную часть анализируемого раствора (не более 1,2 мл) отмеривают в специально градуированную пробирку или мерный цилиндр емкостью 10 мл с пришлифованной стеклянной пробкой, прибавляют указанное количество раствора дихлорида олова, через 1-2 мин объем жидкости доводят до 3 мл,- добавляя воду, и подщелачивают 2 мл раствора натрия гидроксида. Через 2-3 мин интенсивность окраски жидкости достигнет максимального уровня и останется постоянной. Содержимое емкости разбавляют водой до 10 мл, хорошо перемешивают, оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр № 3) или КФО (поглотитель № 1) относительно воды. Количество левомицетина в растворе определяют по градуировочному графику или по уравнению градуировочного графика. Растворы для расчета последних готовят аналогично с содержанием левомицетина О,1 2,4 мг в аликвотной части стандартного образца. В указанных пределах концентраций прямолинейная зависимость оптической плотности сохраняется. В таблице приведены результаты анализа растворов левомицетина предлагаемым способом и метрологическая характеристика полученных данных. Способ позволит определить децимиллиграммовые количества левомицетина, является избирательным, так как

311545944

определение возможно в присутст- его можно использовать для анавин разнообразных лекарственных лиза водных растворов левомицнвеществ. -Чувствительность-. 20 мкг/мл, ;тина.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕВОМИЦКтаНА, включающий обработку пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование полученного patTBOpa, отличающийс я тем, что, с целью повышения избирательности способа и расширения области его применения, пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором, содержащим дихлорид.олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием.

Взято левомицетина,

мг Примечание; X S SjM EQTH

Метрологическая характеристика

Т

, %,

tt

-оти

1,99

0,72

1,63

2,19

0,79

1,77 средний результат определения; стандартное отклонение; стандартное отклонение среднего арифметического; относительная дисперсия (при tp для вероятности 95%).