Способ определения оксазила Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

CD СУ5 Изобретение относится к анализу органических соединений и может быт использовано для качественного и ко личественногг определения оксазила. Оксазил Н, М-бис-(2-диэтидаминоэтил)-океамида-бис-{ортохлорбензилхлорид) является бисчетвертичным аммониевым основанием, обладает ант холинэстеразным действием и широко применяется в медицинской практике. Известен метод качественного опр деления оксазила по выделению аммиа после кипячения анапизируемой пробы с раствором гидроксида натрия 1. Однако реакт1ия малочувствительна (50 мг/мл) и не избирательна, так как характерна для соединений произ водных четвертичных аммониевых осно ваний. Известен титриметрическнй метод определения окг.азила 2. Недостатками данного метода являются длительность (многократное извлечение оксазила из таблеток абсолютньп г спиртом, фильтрование с помощью HaKyvMHoro насоса, отгонк спирта), малая чувствительность и н кая избирательность,так как метод основан на использовании основных свойств оксаз.а, характерных для четвертичтп гх aMMOHneBh.K оснований. Наиболее блчзким к 1 зобр4гге -1ию по технической сугцности и достигаемому результату является экстракционно-фотометрический метоц опреде ления оксазила с использованием в качестве цветореагс-нта дипикpилa ин Анализируемую пробу обрабатывают дипикриламином, экстрагирушт окрашенное соединение днх.,чорэтаном с по следующим измерением оптз-;ческой шю ности экстракта З J. Недостатками известного метода являются низкая чувствительность (2,6 мкг/л), использование токсичного растворителя (дихлорэтан), неизбирательность (известнь аналогичны методы определения близких по строению лекарственных веществ - бензогексонш1, пентамин, диколин, димеколин и др.), длительность определения . Целью изобретения является повышение чувствительности способа и )ательности определения. Поставленная (гель достигается тем что согласно способу, заключающемуся и том, что анализируемую пробу обрабатывают цветореагентом с послелуюtttuM сЬотометрированием полученного окрашенного раствора,в качестве цветореагента используют эозин и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта. В этих условиях оксазил с эозином образует соединение, окрашенное в краср о-фиолетовый цвет. Раствор эозина (без оксазила) имеет желто-оранжевую окраску. Количественное определение оксазила на спектрофотометре целесообразно проводить при 525-530 им так как в этой области спектра разность оптических плотностей комплекса и реагента наибольшая. Устойчивость растворов комплекса оксазила с эозином повышается при добавлении в раствор 1-2 мл 1%-ного раствора поливинилового спирта. Оптическая шготность постоянна в течение не менее 1 ч. Способ позволяет определять микрограммовые количества оксазила (чувствительность 0,3 мкг/мл). Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов от концентрации оксазила наблюдается в области 0,33,3 мкг/мл. Пример, 12,5 мг оксазила растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг/мл оксази;1а). Берут 0,2 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл 10 М раствора эозина, 1 мл 1%-ного раствора поливинилового спирта, 5 мл цитратного буферного раствора (рН 3,0-3,5) и водой доводят объем раствора до 25 мл. Раствор приобретает краснофиолетовую окраску (качественной реакции не метают близкие по строению лекарственные вещества - бензогексоний, пентамин, метацин, дико.чин, димеколин, дитилин) . Для количестве})ного определения в мерную колбу на 25 NU1 берут аликвотную часть анализигруемого раствора, содержащего 7,5-8/,5 мкг оксаэила, прибавляют указанные количества эозина, поливинилового спирта, буферного раствора водой доводят объем колбы до метки. птическую плотность растворов изеряют на спектрофотометре при 530 им ли на фотоэлектроколориметре (ФЭК-56, ветофильтр ) в кюветах с толщиной лоя 1 см относительно раствора, е со;4ержащего оксазил. Количество ксазила определяют по градуировочному графику {7,3-87,5 мкг оксазила в 25 мл). В таблице приведены результаты ана лиза растворов оксазила предлагаемым способом и статистическая обработка полученных данных. Метрологическая характеристика свидетельствует о хорошей воспроизводимости резульгатов анализа. Относительная погрешность находится в пределах точности фотометрического метода. 1 074 Метод является избиратрпьиыь, определение оксазила возможно в присутствии других близких по строению лекарственных веществ (бензогексоний, пентамин, метацин, диколин, димеколин). Предлагаемый способ не требует дорогостоящих и импортных приборов (определение возможно как на спектрофотометре, так и на фотоэлектроколориметре), труднодоступных реагентов, экспрессный и легко осуществим в контрольно-аналитических лабораториях.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЗИЛА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве цветореагента используют эозин, и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта.