Способ концентрирования водных растворов мочевины Советский патент 1985 года по МПК C07C126/02 

ел J

л ел Изобретение OTIIOCHTCH к способу концентрирования водных растворов мочевины. Водный раствор мочевипы, полученный путем взаимодействия аммиака и углекислого газа при высоких температуре и давлении и осуществления обычной процедуры над образующимся вытекающим потоком синтезированной мочевины, имеет концентрацию 7090 вес.%. Чтобы получить гранулированную мочевину для практического использования, водный раствор мочевины необходимо сконцентрировать не менее чем до 99,5 вес,%. Для достижения такой концентрации .предложено несколько процессов ij , Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является двухступенчатьш способ концентрирования водных растворов мочепины. На первой стадии этого процесса водный раствор мочевины, имеющий концентрацию 65-95 вес.% в виде падающей пленки пропускают вдоль внутренней J поверхности обогреваемых снаружи трубок и контактируют с противоточным потоком воздуха температурой 105-120 С в количестве 300 км/ч, в результате чего его концентрация достигает 97,5-99 вес.%. В последую щей второй стадии водный раствор мочевины, выходящий после первой стадии, пропускают через заполненну насадкой зону .в противоточном конта те с потоком горячего воздуха при параметрах первой стадии концентрации (поток горячего инертного газа, выходящий из зоны, заполненной насадкой, служит в качестве потока го рячего воздуха, используемого на пе . вой стадии) 2 . Недостатком известного способа я ляется плохое качество, продувк.и, за счет присутствия большого количеств биурета (1%), поэтому при противоточном контакте с потоком горячего воздуха на второй стадии происходит продувка раствора потоком и обратно смейение раствора в результате вьщ вания его капелек этим потоком. Таким образом, концентрирование водно го раствора мочевины отклоняется от режима, скорость упаривания уменьша ется, качество продукта ухудшается. Влияние этого обратного смешения ст новится более заметным при концентрации примерно 99% и вьше, когда да ление паров воды над водным раствором мочевины резко уменьшается с повьш1ением концентрации. Такое уменьшение скорости выпаривания обычно удлиняет премя нахождения в аппарате (или зоне, заполненной насадкой). Следовательно, конверсию мочевины в биурет нельзя предотвратить и размер устройства (или зоны, заполненной насадкой) необходимо увеличить пропорционально увеличенному времени нахождения. Цель изобретения - повьпаение качества целевого продукта путем уменьшения образования биурета. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования водных растворов- мочевины путем двухстадийной продувки потоком горячего воздуха, на первой стадии посредством противоточного контактирования с падающей пленкой водного раствора мочевины концентрацией до 95-99%, а на второй стадии - пропусканием через насадочную зону раствора мочевины концентрацией до 99,599, второй стадии поток горячего воздуха температурой 150-195 0 в количестве 7ЛО-МО нм /ч на 1 т водного раствора мочевины пропускают при прямоточном контактировании с раствором мочевины, выходящим из первой стадии. На фиг. 1 изображена схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 - то же, для реализации известного способа. Первую стадию способа осуществляют с применением пленочного выпарного аппарата. С этой целью может быть использован любой пленочный выпарной аппарат и известные рабочие условия. На первой стадии водный раствора мочевины концентрируют от 70-90 до 95-99 вес.%. Водный раствор мочевины, сконентрированный на первой стадии, затем вводят в концентратор, включающий насадочный слой, через который водный раствор мочевины пропускают сверху вниз в прямоточном контакте с потоком горячего воздуха и тем самым концентрируют не менее чем до 99,5 вес.%. Температура потока горячего воздуха, введенного на вторую стадию, преимущественно находится в диапазоне 150-195 С, а температура водного раствора мочевины, вве 3 денного на этой стадии, - в пределах 135-160 С. Наиболее предпочтительно, чтобы концентрация водного раствора мочевины, введенного на второй стадии, находилась в пределах 98-99 вес.%. Насадочньш слой может быть зппол нен любым из известных типов насадк Насадка может быть загружена либо беспорядочно, либо правильно, однако правильно расположенная башенна насадка является наиболее предпочтительной из-за более высокой скоро ти выпаривания воды. Водный раствор мочевины (фиг.1) концентрацией 70-90 вес.% и температурой 90-120 С подают из системы очистки мочепины по трубопроводу 1 в верхнюю часть концентрированного аппарата. Введенный таким образом водный раствор мочевины равномерно распределяют между теплообменными трубками 2 с помощью входного слива Так как водный раствор мочевины проходит в виде падающей пленки по внутренним стенкам теплообменных трубок 2, его обогревают водным паром (имеющим давление 3,6 6,0 кгс/см), вводимым по трубопроводу 3 и выводимым в виде конденсата по трубопроводу 4,-и приводят в противоточное соприкосновение с потоком .горячего инертного газа (например, воздуха), вводимого по трубопроводу 5, в результате чего водный раствор мочевины концентрируется до 95-99 . Температура водного раствора мочевины, выходящего из теплообменных трубок 2, составляет 135-160 С, предпочтительно 135-150 С. Расход потока гор чего инертного газа, вводимого по трубопроводу 5, предпочтительно равен 300-900 нм/ч на 1 т/ч воднЬго раствора мочевины,, поступающег по трубопроводу 1, температура пред почтительно составляет 150-Т70°С. Поток горячего инертного газа вместе с образукнцимся водяны «| паром выпускают через трубопровод 6 и кла пан. При необходимости из потока горячего инертного газа можно извле очень небольшое количество мочевины содержащейся в нем, и удалить очень небольшое количество аммиака, содер жащегося в нем, перед выпуском в ат мосферу. 5. 4 Врдный раствор мочевины, который подвергнут концентрированию в теплообменных трубках 2, выходит с нижней стороны последних, проходит через проволрчнзпо сетку (которую предпочтительно выбирают такой, что на ней удерживается небольшое количество водного раствора мочевины; проволочная сетка может быть исключена) и попадает на насадочный слой 7. В насадочном слое водный раствор мочевины приводят в прямоточньш контакт с потоком горячего инертного газа, вводимого по трубопроводу, благодаря чему он коитактируется не менее чем до 99,5 вес.%. горячего инертного газа, вводимого по трубопроводу, преимущественно имеет температуру точки росы 5°С или ни-же. Кроме того, его расход предпочтительно равен 240-600 на 1 т/ч водного раствора мочевины, поступающего по трубопроводу 1, а температура находится предпочтительно в диапазоне 150-195°С. Образующийся концентрат, которьй имеет температуру 135-145°С, выводят по трубопроводу 8 и направляют в гранулирующую башню. Инертный газ, который прошел через насадочный слой 7, выпускают через .трубопровод 9 и клапан. Клапаны 10 и 11 служат для регулирования расхода потоков горячего инертного газа, проходящего через теплообменные трубки 2 и насадочНЕй слой соответственно. Согласно изобретению, обратное смепление водного раствора мочевины на второй стадии сводят до минимума, так что образование биурата значительно уменьшается. Такой результат получен благодаря замене противоточного контакта водного раствора мочевины с потоком горячего инертного газа на второй стадии (как в известном способе) на прямоточный контакт и путем использования насадочного слоя, заполненного правильно расположенной башенной насадкой. Пример 1. Испытание по определению концентрации водного раствора мочевины проводят в устройстве, показанном на фиг. 1. В качестве тепообменных труб 2 устройства .12 для концентрирования используют 140 трубок круглого сечения внешним диаметом 51 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной по 7,5 м. Насалочньп слой 7 заполняюткольцами Рашига 1В, котор упорядоченно уложены до высоты О, 3м Водньш раствор мочевины, которьв содержит 83 вес.% мочевины н 0,52 вес./о биурета в пересчете на весовое количество мочевины, по линии 1 в верх аппарата 12 и через слив 13 подают в теплообменные труб ки 2 с расходом потока 6 т/ч. Водны раствор мочевины стекает в виде падающей пленки по внутренней стенке теплообменных трубок 2 и подогревается водным паром, который подают под давлением 3,5 кгс/см по линии 3 и отводят по линии 4, причем его по принципу противотока вводят в контакт с потоком горячего воздуха, который вводят при температуре на входе 150 С по линии 5 с расходом 3000 им/ч, вследствие чего обеспечивается коицентрирование раствора до 99,0 вес.%. Поток горячего воздуха отводят по линии 6 через клапан 10, Концентрированный раствор мочеви ны, отводдаай из нижних концов теплообменных трубок 2, падают через проволочную сетку 14 на насадочный слой 7. в наеадочном слое 7 водный раствор мочевины по принципу прямотока вводят в контакт с током горячего воздуха, который вводят при температуре на входе 150 С по линии 15 с раеходом потока 400 на 1 т раствора мочевины, в результате чего концентрация последнего повышается до 99,7 вес.%. Поток горячего воздуха отводят по линии 8. Содержание биурета в концентрированно растворе мочевины составляет 0,68 вес.% в пересчете от общего . весового количества мочевины. Пример 2, Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что насадочный слой 7 заполняют кольцами Рашига 1В, которые бе порядочно засыпаны до высоты 0,6 м В результате получают концеитрированиь раствор, в котором содержание мочевины составляет 98,7 вес.% причеМ;. раствор содержит также 0,70 8ес,% биурета от общего весо.вого количества мочевины. Пример 3, Процесс проводя аналогично примеру 1 за исключением 5S того, что температура на входе 142°С и расход потока горячего воздуха, вводимого в насадочный слой 7, бОО на 1 т раствора мочевины. В результате получают концентриро- ванный раствор с концентрацией мочевины 99,6 вес.%, где содержание биурета составляет 0,66 вес.% от веса мочевины. Пример 4. Процесс повторяют аналогично примеру 1, за исключением того, что температура на входе и расход потока горячего воздуха, вводимого в насадочный слой 7, 240 нм/ч на 1 т раствора мочевины. Получаемый раствор содержит 99,5 вес.% мочевины и 0,74 вес.% биурета в пересчете на весовое количестно мочевины. Примеры 5и6 (сравнительные) , Испытания проводят в устройстве для концентрирования, показанном на фиг. 2 (узлы и детали обозначены теми же позициями, что и на фиг.1). Раствор мочевины, подвергаемьп1 концентрированию, а также параметры теплообмениых трубок 2 и колец Рашига, используемых в примерах 5 и 6, аналогичны описанным соответственно в примерах 1 и 2, Ток горячего воздуха, который подают по линии 5 в нижнюю часть выпарного устройства с расходом; 4100 при температуре на входе 150 С, пропускают через насадочный слой 7, а затем по теплообменным трубкам 2 с обеспечением противоточного контактирования с водным раствором мочевины, вводимьм в теплооб- манные трубки 2. После зтого его отводят из верхней части выпарного устройства по линии 6. Теплообменные трубки 2 нагревают водяным паром, который подают под давлением. 3,5 кгс/см по линии 3 и отводят по линии 4. Концентрация растворов мочевины, которые отводят из нижней части выпарного устройства, 99,7%, Содержание биурета в растворе в пересчете на весовое количество мочевины составляет 0,80 вес,% для сравнительного призера 5 и 0,83% для сравнительного примера 6, Условия проведения и результаты испытаний сведены в табл. 1,

. . ЗГ а б л и ц а t

Высота слоя насадкиJ м 0,3 Истечение водного pacTBOjpa мочевнны и инертПрямо- Прямоного газа Прямоточточиое точное ное Условия прюведе

83

83

0,43

0,43 6 6 Расход потока воэдуха:через тегшооб- меияые трубки, через насад0411ЬЙ СЛСЛ , . иа 1 т раствора мочевины Температура тока воздуха. С, на входе: в геплообменные трубки 150 насадочный слой 150 Давление водяного пара, кгс/см

83

83

83

0,43

0,43

0,43 6 6 6 Прстиво- ПротивоПрямо точное точное точное я 000 3000 150 150 150 150 142 195 150 . 150 Концентрация водяного раствора мочевины, отводимого из теплообменных трубок, % 99, Концентрат, отводимый из выходного отверстия выпарного устройства: концентрация, вес.% 99, содержание биурета, вес.% (от веса мочевины) 0

повышение содержания би0,25 урета, вес.%

В табл. 2 показана зависимость 35 между расходом потока воздуха, проходящего через насадочный слой, и повышением содержание биурета.

Таблица2

Продолжение табл,1

0,37 0,40

0,31

0,23

0,27

Продолжение табл.2

Таким , из приведенных результатов видно, что в случае прямоточного контакта в- соответствии с изобретением раствор мочевины; концентрация которого свыше 971вес.%, может быть сконцентрирован до содержания мочевины не ниже 99,5 вес«% при пониженном возрастании содержания биурета за счет пропускания воздуха с расходом потока свьше 200 нм/ч на 1 т раствора мочевины через насадочную колонну. 9,098,998,7 9,599,799,7 0,740,800,83

I

I

t

10

6 I

I

/

13

k I

u I

-//

/- /J

4r

b----M11

t

f./

ff

ut.Z