СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МАГНИЕВОГО СКРАПА Российский патент 2004 года по МПК C22B7/00 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке магниевого скрапа, ломов и металлургических отходов в виде расплавов.

Известен ряд способов для извлечения металла из различных форм магниевого скрапа (Эмли Е.Ф. Основы технологии производства и обработки магниевых сплавов. Перевод с анг. -М.: Металлургия, 1972, с.488), в которых крупный магниевый скрап перерабатывают в плавильных печах в любых пропорциях. Однако скрап, покрытый коррозией, при непосредственном плавлении дает тигельный остаток, что снижает степень извлечения и ухудшает качество вторичного металла.

Мелкую стружку загружают вместе с флюсом при непрерывном перемешивании в ванну при температуре, близкой к температуре ликвидуса. После расплавления всей стружки температуру поднимают и очистку производят флюсом. Однако экспериментальная проверка способа показала, что получаемый таким образом вторичный металл очень сильно загрязнен оксидом магния, а его выход невысок из-за сильного угара на первой стадии переработки. Это же относится к переплавке опилок и порошка. Поэтому данные виды скрапа, как правило, закапывают в землю или уничтожают сжиганием.

Для тигельных остатков предложены следующие способы переработки:

а) плавление остатков с защитным флюсом и перемешивание массы для агломерации металла;

б) разбавление остатков защитным флюсом и разливка расплавленной массы через сито при температуре ниже солидуса данного сплава;

в) механическая дезинтеграция с сортировкой пустой породы;

г) мокрая дезинтеграция путем смыва флюса и высвобождения металла;

д) центрифугирование тигельных остатков.

Однако все эти методы имеют существенные недостатки. Так, например, метод “а” позволяет при плавлении частично извлечь металл, который затем, как правило, разбивается на мелкие капли при перемешивании расплава. Кроме этого, перемешивание приводит к взмучиванию оксида магния, который адсорбируется на поверхности капель, утяжеляет их и вынуждает опускаться в шламовую зону. Методы “б”, “в” и “г” позволяют извлечь металл только в виде покрытых оксидно-солевой пленкой гранул очень низкого качества. Методом “д” можно извлечь, как правило, не более 50% металла, содержащегося к отходах. Это обусловлено тем, что металл в отходах находится в основном в виде мелких капель (диаметром менее 2 мм), покрытых прочной оксидной пленкой.

Известен способ переработки магниевого скрапа (пат. РФ №2165467, опубл. 20.04.2001, БИ №11), принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает плавку скрапа при температуре 700-780°С в среде расплавленного флюса с получением расплава, обработку расплава воздухом при избыточном давлении и его отстаивание, причем воздух подают под слой расплава в диспергированном виде при удельном расходе 0,1-100 см³/кг·с и давлении 0,093-0,6 МПа.

Недостатком способа является повышенное содержание во вторичном металле неметаллических включении.

Технический результат заключается в снижении содержания неметаллических включений во вторичном металле, за счет этого повышение качества металла до допустимых значений примесей: по кислороду - до 0,01 мас.%, по водороду - до 14 см³/100 г сплава.

Данный технический результат достигается тем, что предложен способ переработки магниевого скрапа, включающий плавку скрапа в среде расплавленного флюса с получением расплава, обработку расплава воздухом под избыточным давлением и отстой полученного металла; новым является то, что после обработки воздухом расплав дополнительно обрабатывают инертным газом, подаваемым под слой расплава.

Кроме того, инертный газ подают под слой расплава в диспергированном виде.

Кроме того, скорость всплытия инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением

V < 9,5 (gν)^1/3,

где V - скорость всплытия инертного газа в расплаве, м/с;

g - ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²);

ν - кинематическая вязкость расплава, м²/с.

Кроме того, удельный расход инертного газа поддерживают в пределах 0,1-0,4 см³/ (кг·с).

Кроме того, обработку инертным газом проводят в течение 0,2-0,5 ч.

Экспериментально установлено, что эффекта одновременной дегазации и рафинирования вторичного магния можно достичь при обработке его инертным газом, т.к. последний хорошо адсорбирует частицы оксидов на своей поверхности, легко поглощает растворенный в металле водород и, кроме того, что не менее важно, не образует с магнием химических соединений, т.е. не загрязняет металл в процессе его обработки. При этом инертный газ следует подавать под слой расплава, что обусловлено необходимостью достижения более высоких степеней очистки металла и коэффициента использования инертного газа. Исходя из этих же соображений, инертный газ надо подавать в диспергированном виде, т.к. только мелкие газовые пузырьки имеют максимально большую площадь поверхности соприкосновения газа с металлом и относительно невысокую скорость всплытия. Так, экспериментальное исследование процесса на жидких моделях показало, что при достижении определенной степени диспергирования газа полученные мелкие пузырьки движутся ламинарно и в процессе движения сохраняют сферическую форму. Такой режим движения характеризуется предельной скоростью V_пp=9,5 (g ν)^1/3, при V<V_пp условия для прохождения процесса рафинирования и дегазации максимально благоприятны: пузырьки сохраняют сферическую форму, движутся ламинарно, и, соответственно, достигается максимальный коэффициент использования инертного газа и создаются условия для достижения наиболее высоких степеней очистки металла.

При V>V_пp пузырьки движутся ускоренно, сплющиваются в направлении движения, что сопровождается сильным ростом сопротивления, вибрацией и турбулентностью. В результате расплав перемешивается, что нарушает процесс рафинирования и частично дегазации.

При удельном расходе газа ниже 0,1 см³/(кг с) процесс рафинирования и дегазации протекает медленно; это приведет к перерасходу энергии на поддержание заданной температуры металла, а при расходе выше 0,4 см³/(кг·с) ванна с металлом начинает “кипеть”, и процесс очистки затрудняется.

При продолжительности обработки инертным газом менее 0,2 ч требуемая степень очистки не достигается, при продолжительности обработки инертным газом более 0,5 ч будет перерасход инертного газа, что экономически невыгодно.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе переработки магниевого скрапа, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “новизна”.

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию “изобретательский уровень” заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “изобретательский уровень”.

Экспериментальную проверку предложенного способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании.

Пример 1. В тигле, установленном в шахту печи СМТ-2, расплавили 400 кг флюса следующего состава, мас.%: 52 КСl, 15 NaCl, 24 MgCl₂, 5 ВаСl₂, 1 СаСl₂, 1 MgF₂. Флюс такого состава при температуре 700-750°C имеет плотность 1,68-1,66 г/см³. Расплав нагрели до 750°С и порциями по 100-200 кг загрузили 1500 кг брикетированной стружки магниевого сплава МА2-1. В твердом виде стружка сплава МА2-1 имеет плотность примерно 1,77 г/см³, поэтому после загрузки она опустилась под слой расплава, металл расплавили и подняли температуру до 750°С. Плотность сплава при этой температуре равна 1,64 г/см³, т.е. металл стал легче флюса и получил возможность всплыть на его поверхность. В тигель установили стальную трубку, соединенную с системой подачи сжатого воздуха и оборудованную на выходе устройством для его распыления. Провели обработку расплава в течение 20 мин, подавая сжатый воздух на дно тигля под давлением 0,2 МПа при удельном расходе 2,70 см³/(кг·с). Металл после обработки слился в компактную массу и сконцентрировался на поверхности расплава. От полученного вторичного металла отобрали пробы на определение кислорода, водорода и химического состава и затем перелили в герметичную рафинировочную камеру, снабженную вращающимся продувочным узлом, с помощью которого подали под слой расплава инертный газ гелий. Регулируя скорость вращения продувочного узла, установили степень диспергирования гелия, соответствующую средней скорости всплытия его пузырьков -0,16 м/с при предельной скорости V_пp=9,5 (9,81×1,1:1,64×10^-6)^1/3=0,18 м/с и задали удельный расход газа 0,3 см³/(кг·с). Обработку инертным газом проводили в течение 0,5 ч. После этого рафинировочную камеру открыли, удалили шлак с поверхности металла и отобрали пробы металла на повторный анализ. Результаты анализа приведены в табл.1.

Пример 2. В тигле выплавили 150 кг флюса состава, приведенного в примере 1. При 700°С в тигель загрузили порциями по 70-150 кг металлургические отходы - донные остатки производства магниевого сплава МА8Ц (ГОСТ 2581-78). При загрузке 1760 кг отходов расплав нагрели до 750°С, обработали фторидом кальция в количестве 25 кг, отстаивали 40 мин и извлекли металла 450 кг. После этого оставшийся в тигле расплав обработали воздухом под давлением 0,15 МПа в течение 30 мин при удельном расходе 2,2 см³/(кг·с) и дополнительно извлекли 200 кг вторичного металла. Полученный вторичный металл загрузили в рафинировочную камеру, отобрали пробы и провели обработку газообразным гелием, как в примере 1, при следующих параметрах процесса: V=0,17 м/с, удельный расход газа - 0,25 см³/(кг·с), продолжительность обработки 0,4 ч. После этого отобрали пробы на повторный анализ. Результаты анализа приведены в таблице 2.

Анализ приведенных данных показывает, что обработка инертным газом не влияет на химический состав металла, но позволяет в 2-3 раза снизить содержание неметаллических включений и получить вторичным магний, соответствующий по качеству лучшим образцам сплавов из первичного магния.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке магниевого скрапа, ломов и жидких металлургических отходов. Предложен способ переработки магниевого скрапа, включающий плавку скрапа в среде расплавленного флюса с получением расплава, обработку расплава воздухом под избыточным давлением, последующую обработку инертным газом и отстой полученного металла. Инертный газ подают под слой расплава, причем инертный газ можно подавать под слой расплава в диспергированном виде. Скорость всплытия пузырьков инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением V<9,5 (gν)^1/3, где V – скорость всплытия инертного газа в расплаве, м/с; g – ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²); ν – кинематическая вязкость расплава, м/с. Удельный расход инертного газа поддерживают в пределах 0,1-0,4 см³/(кг·с). Обработку инертным газом проводят в течение 0,2-0,5 ч. Обеспечивается снижение содержания неметаллических включений во вторичном металле и повышение его качества до допустимых значений примесей: по кислороду - до 0,01 мас.%, по водороду - до 14 см³/100 г сплава. 4 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ переработки магниевого скрапа, включающий плавку скрапа в среде расплавленного флюса с получением расплава, обработку расплава воздухом под избыточным давлением и отстой полученного металла, отличающийся тем, что после обработки воздухом расплав дополнительно обрабатывают инертным газом, подаваемым под слой расплава.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что инертный газ подают под слой расплава в диспергированном виде.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость всплытия пузырьков инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением

V<9,5 (g ν)^1/3,

где V - скорость всплытия инертного газа в расплаве, м/с;

g - ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²);

ν - кинематическая вязкость расплава, м²/с.