Устройство для высокотемпературного рентгеноструктурного анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований и может быть использовано при изучении кинетики фазовых превращений в различных материалах t

По основному авт.св.№ 518066 известно устройство, используемое при изучении фазовых превращений методом дифференциального термического анализа с одновременной регистрацией дифракционной картины методом рентгеновской дифрактометри содержащее вакуумную камеру с окном для прохождения рентгеновских лучей в которой расположены держатели образца и эталона, нагреватель, тепловые экраны и средства для измерения температуры образца и эталона. Нагреватель расположен между держателями образца и эталона. Держатель образца связан с механизмом регулирования его положения относительно нагревателя. Средства для измерения температуры образца и эталона содержат схему получения управляющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма. Равенство температур образца и эталона достигается перемещением эталона в заданном узком интервале температур. В процессе исследования эталон должен быть неподвижен, так как сигнал дифференциальной термопары, свидетельствующий о фазовом превращении, является полезным и подавляться не должен. Отвод тепла от поверхности образца, обращенной к окнам для прохождения рентгеновских лучей, тем больще, чем выше температура. Эталон окружен экранами, поэтому потери тепла незначительны С1 . I

Недостаток известного устройства состоит в том, что из-за того, что образец и эталон находятся в разных тепловых условиях, снижается уровень рабочих температур, а это, в свою очередь, ухудшает условия получения тепловых эффектов и тем самым снижает точность регистрации структурных изменений.

Цель изобретения - повышение точнбсти регистрации структурных изменений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для высокоTeMnepatypHoro р|ентгеноструктурного анализа между эталоном и тепловыми

экранами размещен теплопоглощающий радиатор с возможностью перемещения относительно эталона, соединенный с корпусом камеры гибким жгутом из

материала с высокой теплопроводностью, например меди, и выполненный повторяющим форму окна для прохождения рентгеновских лучей.

На чертеже схематично показано

устройство.

Образец 1 и эталон 2, установленные в неподвижных держателях 3 и 4, вместе с нагревателем 5 и теплопоглощающим радиатором 6 заключены в блоке 7 тепловых экранов, снабженных окном 8 для прохождения рентгеновских лучей. Держатель 9 радиатора 6 соединен с механизмом 10 перемещения, привод 11 которого соединен со схемой получения сигнала

(не показана), поступающего от дифференциальной термопары 12, контактов d , (5 , g, . Спаи термопары 12 подведены к образцу 1 и эталону 2.

5 Радиатор 6 соединен с охлаждаемым корпусом 13 камеры гибким теплопроводящим жгутом 14. Нагреватель 5 соединен с токоподводами 15.

Устройство для высокотемпературного рентгеноструКтурного анализа работает следующим образом.

Первоначально для градуировки устройства в держатели 3 и 4 устанавливают образцы из материала, не имеющего- фазовых превращений в широком диапазоне температур. Такими материалами могут быть молибден, тантал ИЛИ вольфрам. Устанавливают ра диатор 6 в держатель 9, который соединяют с механизмом 10 перемещения. Изготавливают спаи термопары 12 и подводят их к поверхности образца 1 и эталона 2. Нагреватель 5 подсоединяют к токопроводам 12. Создают условия для нагрева образца и эталона. Измеряют термопарой 12 температуру TO образца 1 (контакты &,6 ), температуру Т, эталона 2 (контакты d,5) и разность температур дТ Т,- То.

При этом перемещают радиатор 6 механизмом 10, управляемым сигналом от дифференциальной термопары 5 12 при дТ 0. Строят градуировочную кривую Т, ) или TO ) , гдеЕр - положение радиатора 6 при данной температуре. Затем устанавливают в держатель 3 исследуемый образец 1, имеющий фазовые превращения. Соединяют привод 11 со схемой получения сигнала о темйературе Т эталона 2. Производят нагрев, записывают температуры , Т, разность температур лТ и положение радиатора 6t/p. Привод 11 через механизм 10 перемещения устанавливает радиатор 6 в процессе нагрева в соответствии с градуи ровочной кривой Т f (if) при сохра нении условия лТ Si П. Регистркцию дифракционной картины проводят непрерьшно или в заданном температурном интервале по началу превращения, сигналом о котором служит тепловой эффект на дифференциально кривой термопары. 44 Использование предлагаемого устройства повьппает точность регистрации структурных изменений, так как позволяет проводить исследования в широком диапазоне температур в автоматическом режиме, используя данные о температуре эталона или образца для регулирования теплового режима устройства с помощью перемещения теплопоглощающего радиатора. При этом сигнал дифференциальной термопары д Т О, свидетельствующий о протекании фазового превращения, не подавляется вследствие пере мещения дополнительно введенного радиатора. Благодаря этому расширяется температурный диапазон для . динамического исследования кинетики фазовых превращений.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЬЮОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА по авт.св. № 518066, о тличающееся тем, что, с целью повьшения точности регистрации структурных изменений, между эталоном и тепловыми экранами размещен теплопоглощающий радиатор с возможностью перемещения относительно эталона, соединенный с корпусом камеры гибким жгутом из материала с высокой теплопроводностью и выполненный повторяющим форму окна для прохождения рентгеновских лучей.