Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1984 года по МПК G01N23/205 

р

-Nj

сл

D X) Изобретение относится к приборостроеннга, а именно к технике рентгеноструктурных исследований матерг-т алов при высоких температурах и может быть использовано в научном при боростроении , По основному авт, св. № 502299 известна высокотемпературная камера приставка к рентгеновскому дифрактс метру, содержащая герметичный корпус с окном для прохождения рентгеновских лучей, механизм врсвдения об разца,- : агреватель в виде цилиндра,, расположенный по оси вращения образ ца, термостатирующие экраны с вырезом для прохозхдения рентгеновских луч.ей, образующие термостатируемый объем, внутри которого размеще Щ1 держатель полого цилиндрического образца и неподвижный образец-свидетель, с которым соединены средства измерения температуры, например термопара ij Недостатком известной камерыприставки является отсутствие достоверных средств информации о теп« ловых условиях подвижного образца и неподвижного образца-свидетеля, на котором расположен спай термопары, что повышает погрешность измерения температуры и в свою очередь приводит к снижению точности рентгеновских измерений. Кроме того, образец установлен на предметном столике с помощью трех стоек, которые при высоких температурах увеличивают радиальное биение образца и тем самым снижают.точность рентгеновских измерений. Целью изобретения является повы-7 шение точности рентгеновских измерений в высокотемпературной области Для достижения поставленной зада чи в высокотемпературной камере-при ставке к рентгеновскому дифрактсмет ру в образце-свидетеле выполне1гы замкнутые полости, равномерно распр деленные по его периметру, заполненные веществами с известными температурами плавления, в которые введены рабочие спаи дифференциальной термопары. На чертеже схематически показана конструкция высокотемпературной каме ры-приставки к рентгеновскому дифрак тометру. Предлагаемое устройство включает корпус 1 камеры с окном 2 для прохож дения рентгеновских лучей. Корпус 1 соединен с корпусом редуктора 3 механизма вращения через разъемное соединение с металлическим уплотнителем 4 и установлен на гониометре рентгеновского дифрактометра через опорный вал 5 механизма б продольнопоперечноз о переме111ения. Образец S, имеющий форму полого цилиндра, установлен на базовой поверхности предметного столика 8 и центрирован упорами 9. Столик 8 изготовлен из тугоплавкого материала, например тантала. Базовую поверхность суолика 8 образует шлифовальный круг 10 из теп,лоизолирующего материала, например двуокиси гафния. Для уменьшения теплоотдачи от образца 7 к сильфонному приводу 11 механизма вращения столик 8 снабжен по периметру вырезами, а его ось 12, на которую с двух сторон насажены цилиндрические теплоизолирующие втулки с выступами 13, выполнена полой Редуктор 3 через сильфоиный привод 11 совместно с блоком управления (не показан обеспечивает регулирование скорости вращения образца 7 в интервале от 0,2 до 120 об/мин дискретно в двух диапазонах и плавно в пределах кахкдого диапазона с помощью изменения напря.жения на электродвигателе. Образец 7 и образец-свидетель 14 заключены в массивный термостат 15, изготс ленный из тугоплавкого материала, например молибдена. В качестве дна термостата использован круг 10. В термостате 15 сделаны два выреза одинаковой формы и размеров для создания идентичных тепловых условий образца 7 и образца-свидетеля 14. Один вырез служит для прохождения рентгеновских лучей, второй - для подвода средств измерения те 1пературы, например дифференциальной термопары 16,К неподвижно установленному образцу-свидетелю 14, в котором выполнены замкнутые полости 17, равномерно распределенные по его периметру. Замкнутые полости 17 заполнены веществами с известными температурами плавления. Спаи дифференциал.ьной термопары 16 введены в замкнутые полости 17 образца-свидетеля 14 в месте их максимального приближения к образцу 7, Нагреватель 18 в форме цилиндра, изготовленный из вольфрама, помещен внутри образцов 7 и 14 и совместно с экранами 1У создает вокруг них термостатируемый объем. Сменный нагреватель может быть изготовлен также из проволоки в форме U -образной дуги. Основание камеры 1 соединено с корпусом 20 токовводов через металлическое уплотнение 21. На корпусе 20 токовводов расположен встроенный ионно-гетерный насос орбитронного типс1 с клапаном на жидком уплотнителе (не показан. Между клапаном и корпусом 1 помещена водоохлаждаемая ловушка 22. Корпус 1 камеры и токовводы снабжены каналами для воды. Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру работает следуюпщм образом.

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРАПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ по авт, св. 302299, о т л ичающаяся тол, что, с целью повышения точности рентгеновских измерений в высокотемпературной области, в образце-свидетеле выполнены замкнутые полости, равномерно распределенные по его периметру, заполненные веществами с известными температурами плавления, в которыевведены рабочие спаи дифференциальной термопары.