Способ изучения кинетики фазовых превращений в материалах Советский патент 1984 года по МПК G01N23/20 

оо оо сд

СП i 1:()()рстение относится к рентгенострукlyp-iibiy исследованиям материалов при высоких и низких температурах. При решении ряда научно-технических задач необходимо изучать кинетику фазовых превращений в материалах, которые подвергаются кратковременному воздействию высоких или низких температур, например, термообработка проволоки, ленты и пр. Обычно время регистрации дифракционных кривых кристаллических материалов на серийно выпускаемых рентгеновских аппаратах больше времени протекания структурных изменений в материале. В связи с этим применение известных . методов рентгеноструктурного анализа для изучения быстро протекаюш,их процессов в материалах затруднено. Известен способ изучения кинетики структурных превращений в материалах, включающий установку образца в держателе рентгеновского аппарата, облучение его пучком рентгеновских лучей, поворот вокруг гониометрической оси дифрактометра и одновременную регистрацию дифрагированного излучения с записью дифракционной кривой, извлечение образца из держателя, помещение его в камеру для термической обработки, повторное рентгенографирование и установление структурных изменений в образце по изменению вида профиля дифракционной кривой образца после термообработки 1. Известен способ изучения фазовых превращений, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки к рентгеновскому дифрактометру, нагрев до заданной температуры и рентгенографирование образца, последующее изменение температуры, повторное рентгенографирование и установление фазового превращения из сопоставления зарегистрированных дифрактограмм 2. Наиболее близким к изобретению является способ изучения кинетики фазовых превращений в материалах, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, его термообработку в держателе, облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению вида профиля дифракционной кривой после термообработки 3. Однако известные способы изучения кинетики структурных превращений в материалах не дают .возможности производить изучение структурных изменений в материалах, протекающих в течение времени, меньшего, чем время регистрации рентгеновской дифракционной картины. Целью изобретения является повыщение экспрессности контроля. Цель достигается тем, что согласно способу изучения кинетики фазовых превращеНИИ Б материалах, включающему установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, термообработку образца в держателе, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению дифракционной кривой после термообработки, образец выполняют длинномерным в виде ленты или проволоки и осуществляют одновременно с рентгенографированием его непрерывное поступательное перемещение через нагреватель высокотемпературной приставки со скоростью, пропорциональной скорости фазового превращения в материале. Способ осуществляется следующим образом. Образец, выполненный в виде проволоки или ленты, навивают на подающий барабан и устанавливают в протяжный механизм рентгеновской высокотемпературной вакуумной камеры. Подающий и приемный барабаны протяжного механизма при этом должны быть смонтированы вне нагревателя. После монтажа камеры,вакуумирования и нагрева нагревателя камеры до заданной температуры включают механизм поступательного перемещения образца и рентгеновский аппарат. Рентгенографирование образца и поступательное перемещение его относительно рентгеновского пучка проводят одновременно. Перемещение образца через нагреватель осуществляют посредством перемотки его с одного барабана на другой. Скорость поступательного перемещения образца через нагреватель должна быть пропорциональна скорости протекания структурного изменения в материале. Скорость структурного изменения материала определяют предварительно по диаграммам изотермического превращения, интервала рекристаллизации и т. п. Для этого по диаграмме превращения оценивают интервал времени, в течение которого структурные превращения проходят с максимальной скоростью. Это время для большинства процессов составляет от нескольких минут до 15-30 мин. Затем в пределах найденного интервала в зависимости от задач исследования выбирают несколько меньщих временных интерна лов нахождения образца в зоне нагрева Расчет скорости перемещения образца проводится с учетом известного времени нахождения образца в нагревателе и его геометрических размеров. На чертеже показана схема рентгеновской камеры-приставки, в которой может быть осуществлен предложенный способ. Рентгеновская камера содержит подающий барабан 1 с навитым на него материалом для исследований, поворотные ролики 2 и приемный барабан 3, который приводится в движение электродвигателем через редуктор (не показаны). Подающий и приемный барабаны и поворотные ролики 2 закреплены в съемном стакане 4. Держатель образца 5 с направляюш.ими 6 и поворотным роликом 7 жестко закреплены на стакане 4. На основание камеры 8 устанавливают нагреватель 9 и тепловые экраны 10. Съемный стакан 4 помещен между корпусом вакуумной камеры 11 с рентгенопроницаемым окном 12 и крышкой 13 вакуумной камеры. Вакуумирование рентгеновской камеры осуществляется через отверстие в крыщке 13 вакуумной камеры. Для изучения кинетики структурных превращений в материалах подающий барабан 1 с навитым на него исследуемым материалом в виде проволоки или ленты помещают в протяжный механизм, установленный в съемном стакане 4. С барабана 1 проволока (лента) через один из поворотных роликов 2, две направляющие 6 и поворотные ролики 7 и 2 подается на приемный барабан 3. Стакан 4 с механизмом протяжки и исследуемым материалом помещают между корпусом вакуумной камеры 11 и крыщкой 13. При монтаже рабочая часть образца располагается в нагревателе 9 и соосна с окном 12. После монтажа вакуумной камеры проводится дополнительная юстировка образца, вакуумирование камеры и нагрев печи. При достижении рабочей температуры включают механизм перемещения образца. Электродвигатель через редуктор приводит в движение приемный барабан 3, который путем перемотки длинномерного образца с одного барабана на другой осуществляет поступательное перемещение исследуемого материала через направляющие 6 относительно первичного рентгеновского пучка. После включения механизма перемотки приступают к рентгенографированию. Регистрация дифрагированного рентгеновского излучения от подвижного образца и установление структурных изменений в материале выполняют по известным методикам. После завершения серии экспериментов отключают механизм перемотки, рентгеновскую установку и нагреватель. Предложенный способ изучения кинетики структурных превращений был реализован в высокотемпературной рентгеновской камере типа УВД-2000, установленной на рентгеновском дифрактометре. Проволочный образец перемещали относительно первичного рентгеновского пучка в процессе нагрева его и рентгенографирования. Было проведено исследование медной никелированной проволоки диаметром 0,26 мм с толщиной никелевого покрытия 5-6 мкм, нанесенного на медную проволоку в сульт фатном электролите по стандартной технологии. Методом гармонического анализа профиля рентгеновских линий изучали влияние времени нагрева проволоки на размер блоков и микронапряжений в никеле. Во время съемки температура в печи поддерживалась 500°С, а время нахождения изучаемого участка образца в печи изменяли ступенями от 20 с до 10 мин, так как согласно диаграмме рекристаллизации никеля при 500°С максимальная скорость структурных превращений наблюдается в течение первых 10 мин нагрева. Предложенный способ благодаря одновременному перемещению образца н реитгенографированию позволяет изучать структурные превращения в материале, протскаюш.чс за время, значительно меньшее времени регистрации профиля рентгеновской дифракционной линии, и может быть использовяи для выбора оптимального режима термообработки проволоки или ленты.

СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ КИНЕТИКИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МАТЕРИАЛАХ, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, термообработку образца в держателе, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению дифракционной кривой после термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности контроля, образец выполняют длинномерным в виде ленты или проволокииосуществляют одновременно с рентгенографированием его непрерывное поступательное i перемещение через нагреватель со скоростью, пропорциональной скорости фазового прев(Л ращения в материале.