Способ получения очищенных фенолов Советский патент 1958 года по МПК C07C37/74 C07C39/02 

Предлагается способ получения очищенных фенолов дистилляцией кубового остатка, полученного после отгонки фенольной фракции от фенольного масла.

Известен способ получения очищенных фенолов, при котором кубовый остаток, полученный после отгонки фенольной фракции {с т. кип. 120-160°) от сырого фенольного масла к состоящий, главным образом, из крезолов и ксиленолов, обрабатывают разбавленной серной кислотой (с целью разложения фенолятов, нейтрализации соды и удаления сернистой кислоты и пиридиновых оснований), после чего подвергают дистилляции. Однако обработанный указанным образом продукт, направляемый на дистилляцию, содержит летучие примеси кислого характера, которые вызывают коррозию аппаратуры для дистилляции и загрязняют перегнанный продукт. Эта кислотность вызвана присутствием в кубовом остатке, например таких веществ, как жирные кислоты, и потому, не может быть устранена путем простого регулирования количества серной кислоты, взятой для обработки кубового остатка.

Предлагаемый способ устранения кислотности обработанного серной кислотой кубового остатка заключается в том, что к последнему перед дистилляцией добавляют раствор едкого натра в количестве в 2,5-5 раз превосходящем то, которое необходимо для полной нейтрализации кислых примесей в кубовом остатке.

Применение этого способа позволяет устранить коррозию дистилляционной аппаратуры и значительно снизить кислотность получаемых фенолов.

Пример. I кг кубового остатка (полученного после отгонки фенольной фракции от сырого фенольного масла, обработанного разбавленной серной кислотой и промытого водой), содержащий 8,6 г кислых веществ (в пересчете на эквиваленты уксусной кислоты), смешивают с 25 г едкого натра, (взятого в виде 50%-ного раствора), и подвергают № 115650- 2 дистилляции в вакууме при давлении 100 мм рт. ст. Получают 175 г водной, практически свободной от кислот, фракции и 470 г (перегнанных) фенолов, содержащих 0,66 г/кг кислых веществ (в пересчете на уксусную кислоту). Полученный дистиллят содержит всего лищь 0,66% кислых веществ, что составляет 3% первоначально содержащегося во взятом продукте количества, в то время как основная масса кислых загрязнений находится в остатке, получивщемся после дистилляции. - Предмет изобретения Способ получения очищенных фенолов дистилляцией кубового остатка, полученного после отгонки фенольной фракции от фенольного масла и затем обработанного серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения более чистых продуктов и уменьшения коррозии аппаратуры, кубовый остаток перед дистилляцией смещивают с раствором едкого натра, в 2,5-5 раз превосходящим количество, необходимое для нейтрализации кислых примесей в кубовом остатке.