Способ получения п-нитротолуол-о-сульфокислоты Советский патент 1989 года по МПК C07C143/55 

Изобретение относится к усовершен- cтвoвaннo fy способу получения п-нит- ротолуол-о-сульфокислоты (ПНТС), которая находит применение в синтезе оптических отбеливателей.

Цель изобретения - повьшение качества и выхода целевого продукта.

Цель достигается смешением п-нит- ротолуола (ПНТ) с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении, равном 1:5-7, сульфированием смесью, содержащей 60-80 об.% серного ангидрида в сернистом ангидрмде, при температуре (-10)-(+5) С с последующей противоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону выше

ввода в нее газообразной сульфирующей смеси.

Приме.р 1. 50 г ПНТ заливают 250 г жидкого сернистого ангидрида и начинают подачу в полученный раствор газообразной сульфирующей смеси, со- - держащей 60 об.% сернистого ангидрида в сернистом ангидриде со скоростью 5 л/ч. Выходящие из реактора сульфирования газы направляют в нижнюю часть бюретки, заполненной на 2/3 своего объема жидким сернистым ангидридом и служащей скруббером. Сернистый ангидрид в бюретке находится в состоянии кипения. Выходящие из бюретки пары сернистого ангидрида конденсируют в охлаяадаемом смесью ацетоне и сухого льда теплообменнике и сконденсиро4;

00

СП

-vl

1498757

вавшийся продукт частично направляют обратно в бюретку таким образом, чтобы уровень жидкости а ней был в течение всего опыта постоянным, а частично собирают в специальную ловушку и используют для приготовления газообразной сульфирующей смеси. Из бюретки через нижний кран в реактор сульфирования непрерывно в течение всего вре- мени проведения реакции подают жидкую фазу, полученную в результате обработки газовой фазы жидким сернистым ангидридом и содержащую примеси серного ангидрида и ПНТ, унесенные из зоны реакции. Количество подаваемой таким образом жидкой фазы составляет 5-7 г/ч и определяется постоянством температуры реакции ()

Всего за опыт подают 14,48.л газообразной сульфирующей смеси, содержащей 31,0 г серного ангидрида (60 об.%) После окончания процесса от полученной в реакторе сульфирования.сульфо- смеси нагреванием до 80 С отгоняют растворенный в ней сернистый ангидрид и остаток разбавляют 150 мл горячей воды. Подученную суспензию нагревают до , выдерживают при этой температуре 1 ч и фильтруют. Получают 215,2 г раствора, содержащего 70,2 г ПНТС (выход 98,5%) цветностью 35 ед. по йодной шкале. На фильтре получают 10 г осадка, содержащего 5 г непроре

агировавшего ПНТ (остальное - вода с .примесью серной кислоты).

Результаты примерой 1-5 приведены в таблице.

Приведенные в таблице данные пока- зьшают преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: более высокий выход целевого продукта (по крайней мере на 3%) и значительно лучшее его качество по цветности (40 ед. по йодной шкале, вместо 60 по известному).

дов,

Формула изобретения Способ получения п-нитротолуол-о- сульфокислоты сульфированием п-нитро- толуола газообразной, сульфирующей смесью серного и сернистого ангидриотличающ-ийся тем, что, с целью повьш1ения качества и выхода целевого продукту, п-нитротолуол перед подачей в реакционную зону смешивают с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении, 1:5-7 и суль фирование проводят смесью. Содержащей 60-80 об.% серного ангидрида в сернистом ангидриде, при ()-(+5) с с последующей прбтив от очной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону Bbmie места ввода в нее газообразной сульфирующей смеси.

Изобретение относится к ароматическим сульфокислотам ,в частности, к получению N - нитротолуол-о-сульфокислоты, которая применяется в синтезе оптических отбеливателей. Цель - повышение качества и выхода целевого продукта. Получение целевого продукта ведут сульфированием N-нитротолуола смесью, содержащей 60-80 об.% серного ангидрида в сернистом ангидриде при (-10)-(+5)°С. N - Нитротолуол перед подачей в реакционную зону смешивают с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении 1:(5-7). Процесс ведут с последующей противоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону выше места ввода в нее газообразной сульфирующей смеси. Выход 98,5% с цветностью до 40 единиц по иодной шкале (против 60 в известном способе).

Редактор Н. Яцола

Составитель Т. Власова

Техред А.Кравчук Корректор С. Черни

Заказ 4512/18

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное