Способ получения эмульгатора для жирования кожи Советский патент 1993 года по МПК C07C309/62 B01F17/08 

Изобретение относится к способу получения эмульгаторов для жирования кожи и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение производительности аппарата за счет снижения пенообразования и увеличения содержания связанного серного ангидрида в целевом продукте.

Поставленная цель достигается за счет подачи концентрированной серной кислоты в предварительно охлажденную до 22 - 28°С реакционную массу ступенчато, начиная с 44-48% от общего количества используемой кислоты, затем 33 - 37% и в конце процесса количество подаваемой серной кислоты составляет 15-23% от общего количества кислоты, причем нейтрализацию . проводят 5 - 10%-ным раствором гидроокиси натрия, который подают в реакционную массу при перемешивании со скоростью 40 - 60 об/мин.

Применение низких концентраций раствора гидроокиси натрия, подаваемого при заявленных оборотах мешалки, позволило расслоить реакционную массу на водный и органический слои, что привело в свою очередь к совмещению процесса промывки кислой сульфомассы и нейтрализации как органического слоя, так и непрореагировавшей серной кислоты.

Кроме того, применение низкоконцентрированного нейтрализующего агента дает возможность проводить мягкую нейтрализацию, позволяющую сохранить первоначальную глубину сульфирования (5- 8% ЗОз связан).

Дробная подача концентрированной серной кислоты обеспечивает протекание сульфирования в заданном температурном режиме, сокращает время сульфирования в производстве до 3 - 4 ч. При соблюдении подаваемых количеств кислоты в заявляемых режимах не наблюдается недосульфи- рование рыбьего жира.

00

VI

VI

ы

Пример 1 (сравнительный по способу-прототипу). В стакан загружали 200 г окисленного метилового эфира синтетических жирных кислот фракции С IB - Cas. При перемешивании и температуре 50°С добавляется 96%-ная серная кислота в количестве 80 г. Время сульфирования 2 часа, Затем сульфомассу нейтрализуют 67,4 г 20%-ного водного раствора едкого натра, приливая ее к раствору щелочи. Смесь выдерживают при постоянном перемешивании 1 ч и температуре 85°С. Получен продукт следующего качества %:

Содержание жирующего компонента51 Сульфат натрия (примесь) 2,7 Вода 27,2 Содержание связанного 50з 2,0 Общее время процесса 10 ч. Пример 2 (сравнительный). Подача серной кислоты в один прием. В стакан загружается 100 г рыбьего жира. При постоянном перемешивании при 25°С добавляется 96%-ная серная кислота в количестве 20 г. Сульфомасса выдерживается 2 часа. Затем в нее добавляют 5%-ный раствор гидроокиси натрия до рН 7,0 при постоянном перемешивании со скоростью 40 об/мин. Продукт отстаивают, отделившийся водный слой, содержащий растворенные сульфаты натрия, удаляют. Качество полученного продукта, %:

Общий жир60 Содержание связанного 50з 2,5 Содержание воды 12 Примеси 2,6 Общее время процесса 4,5 ч.

Пример 3. Дробная подача серной кислоты. Исходный рыбий жир в количестве 100 г загружается в стакан. Затем к нему при постоянном перемешивании и начальной температуре 22°С подавали концентрированную серную кислоту в количестве 8,8 г, что составляло 44% от общего количества кислоты. Частично просульфированный рыбий жир охлаждается до 22°С, к нему при перемешивании добавили 6,6 г концентрированной серной кислоты, что составило 33% от общего количества кислоты. Снова охладили сульфомассу до 22°С и добавили последнюю порцию серной кислоты 4,6. г, что составило 23% от общего количества кислоты. Время сульфирования 22 мин. Далее проводили процесс нейтрализации 5%- ным раствором гидроокиси натрия. Для этого раствор подавали в сульфомассу при перемешивании со скоростью 40 об/мин до рН 7,2. Продукт отстаивали в течение 1 ч, удаляли реакционную воду, содержащую

примеси. Качество полученного продукта %:

Общий жир83 Содержание связанного 50з 6,8 Содержание воды 8 Примеси 0,8 Общее время процесса 1.5 ч. Пример 4. Выполняется по примеру 3 за исключением количеств подаваемой кислоты, раствора гидроокиси натрия и режимов их подачи.

1-я порция

Количество кислоты, г9.6 % от общего количества 5 кислоты 48 . Температура, °С 25

2-я порция

Количество кислоты,г 7,4 % от общего количества 0 кислоты 37 Температура. °С 25

3-й порция

Количество кислоты, г3 % от общего количества 5 кислоты 15 Температура. °С 25 На нейтрализацию подавали 7%-ный раствор гидроокиси натрия при перемешивании со скоростью 50 об/мин до рН 7.0. 0 Качество готового продукта, %:

Общий жир. 85,2 Содержание связанного ЗОз 7.35 Содержание воды . 6,5 Примеси 0,6 5 Общее время процесса 1,5 ч.

Пример 5. Выполняется по примеру 3,

1-я порция

Количество кислоты, г9.2 0 % от общего количества

кислоты46 Температура, °С 28

2-я порция

Количество кислоты, г7,0 5 % от общего количества

кислоты35 Температура. °С 28

3-я порция

Количество кислоты, г3,8 0 % от общего количества

кислоты19 Температура, °С 28 На нейтрализацию подавали 10%-ный раствор гидроокиси натрия до рН 7,1 при 5 перемешивании со скоростью 60 об/мин. Качество готового продукта, %:

Общий жир86,3 Содержание связанного 50з 8,1 Содержание воды 5,3 Примеси 0.25

руЗ.

Общее время процесса 1.5 ч. Пример 6. Выполняется по примеКоличество кислоты, г % от общего количества кислоты Температура, °С

Количество кислоты, г % от общего количества кислоты Температура. °С

Количество кислоты, г % от общего количества кислоты26 Температура, °С 31 На нейтрализацию подавали 15%-ный раствор гидроокиси натрия при перемешивании со скоростью 20 об/мин до рН 7.0. Качество готового продукта. %:

Общий жир54 Содержание связанного 50з 2,2 Содержание воды 29,1 Примеси 3.1 Общее время процесса 3,5 ч. Расслоение нейтрализованной массы не происходит.

РУ 3.

Пример 7 Выполняется по примеКоличество кислоты, г % от общего количества кислоты Температура, °С

Количество кислоты, г % от общего количества кислоты Температура, °С

Количество кислоты, г % от общего количества кислоты Температура. °С

На нейтрализацию подавали 8%-ный раствор гидроокиси натрия до рН 7.1 со скоростью 80 об/мин. Качество готового

1-я порцияпродукта, %:

8.45 Общий жир 66 Содержание связанного 50з 2.8 42 Содержание воды 23 31 Примеси 1.2

2-я порцияОбщее время процесса 1,8 ч.

6,410 Использовать для нейтрализации раствор гидроокиси натрия концентрации ниже 3,2 5% нецелесообразно, т. к. увеличивается ко- 31 личество сточных вод, выше 10% - не про3-я порцияисходит расслоение реакционной массы. 5.2 15 Подача концентрированной серной кислоты в жирующий агент при температуре ниже 22°С за счет его высокой вязкости затруднена, вследствие чего проходит не полный процесс сульфирования. 20 Аналогично примеру 3 были выполнены эксперименты со следующими жирующими агентами: смесь окисленного метилового эфира синтетических жирных кислот фракции Cia - С25 и рыбьего жира (1 : 1) (пример 25 8): окисленные метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции Cis - С25 (пример 9).

Результаты примеров 3. 8. 9 по качеству готового продукта сведены в таблицу. 30Формула изобретения

Способ получения эмульгатора для жирования кожи, сульфированием нату1-я порциярзльных или синтетических жиров кон10центрированной серной кислотой с

35 последующей нейтрализацией сульфомас50сы гидроокисью натрия, отличающий28с я тем, что, с целью интенсификации и

2-я порцияповышения производительности процесса,

7,8сульфирование проводят ступенчато, начи40 ная с 44 - 48% от общего количества серной

39кислоты, затем 33 - 37% и в конце процесса

2815 - 23%, причем серную кислоту подают в

3-я порцияпредварительно охлажденную до 22- 28°С

2,2реакционную массу, а нейтрализацию ведут

45.5 - 10%-ным раствором гидроокиси натрия,

11который подают при перемешивании со ско28ростью 40 - 60 об/мин.

Продолжение тяблицы

Сущность изобретения: продукт - эмульгатор для жирования кожи. Сульфиро- вание натуральных или синтетических жиров концентрированной серной кислотой ступенчато, начиная с 44 - 48% от общего количества серной кислоты, затем 33 - 37% и в конце процесса 15-23%. причем серную кислоту подают в предварительно охлажденную до 22 - 28°С реакционную массу, с последующей нейтрализацией 5 - 10%-ным раствором гидроокиси натрия .при перемешивании со скоростью 40 - 60 об/мин, 1 табл.