Способ получения эмульгатора Советский патент 1981 года по МПК C07C143/90 B01F17/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА

1

Изобретение относится к способу получения нового анионного эмульгатора на основе оксисульфитированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот (СЖК) фракции , который может найти примененное в кожевенной промышленности для получения эмульсионных жировых смесей при производстве-хромовых кож.

Известны способы получения эмульгаторов на основе сульфатированных жиров, например, способ сульфатирования рыбьего жира, заключающийся в том, что подогретый до 60-70 С рыбкЛ жир подвергают обработке растворами пиросульфита (бисульфита) натрия в количестве 16-18%-ного активного вещества от веса, жира и азотнокислого кобальта 0,25-0,4% активного вещества от веса жира при 8590° С и постоянном перемтивании в течении 10 ч til. .

К недостаткам известного способа относятся использование в качестве, исходных продуктов дорогих и дефИ цитных сульфитирующих реагентов и высококачественного рыбьего жира. Цель изобретения - разработка способа получения нового дешевого

эмульгатора кожевенной промышленное ти. .. ..... . ....:Поставленна) цель достигается тем, что согласно способу получения SKQ jibгатора на основе оксисульфитированных метиловых зфиров СЖК фракции , метиловые эфиры СЖК фракции. мазеобразная масса от светло-желтого до светло-коричневого цвета CQ

10 слабым специфическим запахом) с, Mohieкулярным весом 300-380, тем,перату-, рой плавления 37-38С, KHCJIIOTHI числом 15-20 сг КОН/Г, числом омыления 165-185 мг КОН/Г, содержанием

15 неомыляемых веществ 8-10 вес.Л.и содержанием жира 98-100 вес.%, подвергают обработке осветленным раствором хлорной извести из расчета 2,5-2,7 вес.% сухого веиества, со20держащего 26-36 вес.% активного хлора, от веса исходного продукта, при 58-60°с в течение 2,5-3 ч с последующим сульфитированием полученного продукта насыщенным раствором, сульфита натрия из расчета 20-23 aec.i сухого вещества, содержащего 8090 вес.% сульфита натрия от веса исходного продукта, при 90-95 С в течение 3-3,5 ч. и отстаиванием в

30 течение 4-4,5 ч. Далее нижний слой

обработанных оксисульфитирующих реагентов сливают, а целевой продукт отделяют с выходом 120-140%.

Пример 1. Получение оксисульфитированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С,- C|j в лабораторных условиях при нижних пределах цифровых величин, характеризую1цих pexiiNKi технического решения.

В реактор (колба емкостью до 2000 мл, установленная на водяной бане) вносят 1 кг метиловых эфиров синтетических жирных кислот, подо гревают до и при постоянном перемеишвании добавляют осветленный раствор хлорной извести, приготовленный из 25 г сухой хлорной извести (содержание активного хлора 36%) на 250 МП воды. Оксихлорирование ведут при 58°С и постоянном перемешивании в течение 2,5 ч, затем в реактор добавляют в виде насыщенного -раствора 200 г сульфита (содержание сульфита в сухом веществе 90%) на 600 мл воды и сульфитируют при 90°С и постоянном перемешивании в .течение 3 ч, при этом в раствор выделяется соляНая кислота, которая нейтрализует щелочную среду реакционной смеси и целевой продукт в виде оксисульфитированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции C,j- Cjj имеет реакцию среды рН 7,5-7,8. Устойчивость 5%ной водной эмульсии целевого продукта в течение 1ч. Для разделения отработанных реагентов от целевого продукта реакции содержимое реактора переливают в делительную .воронку и отстаивают в течение 4 ч, нижний сло отработанных оксисульфитирук)щих реагентов сливают, а оксисульфитирог ванные метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции Cjj переливгиот в сборник. При выходе за нижние пределы цифровых величин, регламентирующих режима оксисульфитирования, техническое решение не обеспечит получение необходимого анионного эмульгатора и жирующего компонента, удовг

Наименование показателей целевого продукта оксисульфитирования

Внешний вид, цвет - пастообразная масса желтого цвета

Содержание общего количества жира, % Величина рН 5%-ной водной эмульсии

Устойчивость 5%-ной водной эМульсии при 65 - 70с в часах, не менее

летворяющего требованиям целевого i назначения.

Пример 2. Получение оксисул фитированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции Cig-C, в лабораторных условиях при верхних пределах цифровых величин, характеризующих режимы технического решения.

В реактор (колба емкостью до 2000 мл, установленная на водяной бане) вносят 1 кг метиловых эфиров синтетических жирных кислот, подогревают до 60 С и при перемешивании добавляют осветленный раствор хлорной извести, приготовленный из 27 г хлорной извести (содержание активного хлора ) на 270 мл воды. Оксихлорирование метиловых эфиров синтетических жирных кислот ведут при бОС и постоянном перемешивании в течение 3 ч. Затем добавляют в виде насыщенного раствора 230 г сульфита натрия (содержание сульфита в сухом веществе 80%) на 600 мл воды и сульфитируют при 95°С и постоянном перемешивании в течение 3,5 ч. Устойчивость 5%-ной водной эмульсии целевого продукта 1 ч 20 мин. Для отделения отработанных сульфитирующих реагентов от целевого продукта реакций содержимое реактора переливают в делительную воронку и отстаивают в течение 4,5 ч, нижний слой отработанных сульфитирующих реагентов сливают, :а оксисульфитированные метиловые эфиры синтетических жирных кисло фракции Сщ- Cj, переливают в сборник. При выходе за верхние пределы )Овых величин, регламентирующих режимы оксисульфитирования, техническое решение не обеспечит получени необходимого анионного эмульгатора и жирующего компонента, удовлетворяющего требованиям целевого назначения .

Физико-химические показатели полученных оксисульфитированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С представлены в табл. 1.

Таблица 1

Количественное выражение

60 - 80 7,5

1,5

Новый анионный эмульгатор может быть использован с производстве хромовых кож.

Соотношение компонентов.жирующего состава, вес.%:

Оксисульфитированные

метиловые эфиры синтетических жирных кислот

64 - 66

фракции C,g- С„

Оксисульфитированный

36 - 34

синтетический жир

Этот состав показал хорошие результаты качества готовых кож.

Для испытания указанного жирующего состава было приготовлено три варианта (1, 2, 3) жирующих смесей с оксисульфитированными метиловыми эфирами синтетических жирных кислот фракции C|g- С.,} и два варианта (4, 5 контрольных, которые включены в типовую методику.

Каждая из приготовленных жирую;щих смесей включала следующее соотношение компонентов, вес.%:

12345 Оксисульфитировариантыванные метиловые эфиры синтетических жирных кислот

65 66 - фракции C,g-Cjj 64

Юксисульфитированный синтетический жир

36 35 34 - Сульфированныйрыбий жир

- 30 Сульфированныйспермацетовый жир

- 40; Синтетический жир

- - 50 40 Веретенное масло - 20 20i

Приготовленные составы жирующих смесей применены для жироварения по0луфабриката пяти производственных партий (Бычина тяжелая облагороженная) по 1000 кг каждая. Расход жира в пересчёте на 100% от веса строганных кож по всем вариантам жирования составлял 5%. Жирование проводилось

без отклонений от требований типовой методики. Через 1 ч и через 1,5 ч от начала жирования осаленности на кожах не наблюдгьпось, отоаботка жировых ванн была полной. Готовые кожи, жированные испытуемыми составами по вариантам 1, 2 и 3 были более мягкими, эластичными, имели хороший внешний вид и адгезионные свойства.

5

Результаты физико-механических и ; химических показателей готовых кож, жированных по пяти вариантам жирующих составов, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Средняя толщина кожи, мм

Сопротивление лицевого сло кг на полоску

Сопротивление разрыву кожи кг на полоску

Сопротивление разрыву, кг на полоску

Удлинение, %

Содержание общего жира в коже, %

Содержание жира в среднем слое кожи,%

Содержание окиси хрома в коже, %

Количество жестких кож, % Количество отдушистых кож, Показатели таблицы свидетельствуют, что качество ГОТОВЬЕС кож, жированных по 1/ 2 и 3 вариантам жирующих смесей испытуемого состава соответствуют требованиям отраслевого стандарта и по большинству позиций превосходят показатели качества гото вых кож, жированных по 4 и 5 вариантам контрольных жирующих составав, включенных в.действующую типовую методику . Формула изобретения Способ получения эмульгатора на основе оксйсульфитированных метило,вых эфиров синтетических жирных кислот фракции С|0- Ctj, отличаю щи и с я тем, что метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции . с молекулярным весом 300-380, температурой плавления 37-38 с,.Кислотным числом 15-20 Мг КОН/Г, числом 01 шения 165-185 мг КОН/г, содержанием неомыляемых веществ 8-10 вес.% и содержанием жира 98-100 вес.%, подвергают обработке осветленным раствором хлорной извести из расчета 2,5 - 2,7 вес.% сухого вещества, содержащего 26 - 36 вес.% активного хлора, от веса исходного продукта, при 58 - в течение 2,5 3 ч с последующим сульфитированием полученного продукта насыщенным раствором сульфита натрия из расчета 20 - 23 вес.% сухого вещества, содержащего 80-90 вес.% сульфита натрия от веса исходного продукта, при 9095 С в течение 3 - 3,5 ч и отстаиванием в течение 4 - 4,5 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Левенко П.И. Жирование и свойства кожи. М., Легкгш индустрия, 1970, с. 91.94.