Способ регенерации N-метилморфолин-N-оксида из технологических растворов при производстве гидратцеллюлозных волокон Советский патент 1988 года по МПК D01F13/02 

(21)3944738/23-05

(22)19.08.85

(46) 30.09.88. Бкш. 36 (72) В.В.Смоликов, И.З.Эйфер, С.П Папков, В.Г.Куличихин, Ю,Я,Белоусов, И.П.Башкеев и ,Фингер

(53)676.08 (088.8)

(56)Хёгерт Х.Л. Новые способы получения волокон из регенерированной целлюлозы. - Papier 1979,Ig 33, н. 12. S 562-568.

(54)СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ N-МЕТИЛМОРФО- JMH-N-OKCKOA ИЗ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ГНДРАТЦЕЛЛЮ- лозных волокон

(57)Изобретение относится к производству химических волокон, нитей и пленок, в частности к получению волокон из растворов целлюлозы в прямом

растворителе К-метилморфолин-М-окси- де формованием мокрым и сухомокрым методом. Изобретение позволяет полностью (100%) регенерировать N-метил- морфолиноксид (ММО), используемый при приготовлении прядильного раствора за счет того, что отработанные технологические растворы с концентрацией ММО 0,25-0,62% пропускают через катионит, из которого раствором аммиака в смеси воды и изопропнлового спирта при массовом соотношении аммиака, воды и спирта 1:(3-5):(14-16) извлекают MW, отгоняют летучие фракции и полученный раствор смешивают с отработанной осадительной ванной с последующей дистилляцией воды до содержания ее в кристаллогидрате ММО 13,3%.

сл

4 149 Ч

Изобретение относится к прокзводству химических волокон,, нитей и пленок, в частности к получению во П(5кон из растворов целлюлозы в прямом растворителе Н-метилморфолин-ЬЬ оксиде (ММО) формованием по мокром - и сухомокрому методам.

Целью изобретения является повькче ние выхода целевого продукта.

Пример 1, При получен - 1 т волокна прядильный раствор, содержа- щий 1 т ci -целлюлозы, 7,3 т ШО и 1,7 т воды5 поступает в циркулирующую осадительн ую ванну состава 50% ШО и 50% воды, В осадительной ванне накапливается г ММО„ В пластифи кационной ванне или первом промывном растворе 5 содержащем 10% ,, накапливается также 2,92 г ММО, При окончательной отмывке волокна зо зторую промывную воду переходит 1 j,.46 т М -Ю и устанавливается концентрация I -IMO 0,25%,

Вторая промывная вода в количестве 584 м направляется на извлечение I-IMO путем сорбции на катионите .-- 8 в Н -форме Очищенную промывную воду используют в новом цикле про- мь вки волокна. Десорбцз по I-MO с кати- онита проводят водно-изопропанольньш раствором аммиака, содержащим 1 мае,ч

NH

3 мае.ч, Н„0. 16 мае,ч, изопроЭ -J l-iel4- и ч 3 o J

ПИЛОВО1ГО спирта Из полученного раствора отгоняют аммиачно-спиртовую смесь с частью воды, которая используется в последующих циклах десорбции №10« Образую1циеся при этом 2,43 г 60%-ного водного раствора 2iO смешивают с 5j84 т осадительной ванны и 29,2 т первого, прокывного раствора или пластификационной ванны и направляют на кристаллизацию IMMO, совмещенную с дистилляцией водьь Кристаллизацию проводят при 70°С, при этом отгоняется 29,05 т воды и выделяется 8,42 т кристаллического продукта, содержащего 86g7% ММО к Ъ,, воды (в пересчете на М Ю - 7,3 т). Полу- ченньй кристаллогидрат МЧО исг;ользу- ют для приготовления прядильного раствора. После десорбцш ММО катио- нит обрабатывают н, раствором серной кислоты для перев ода в Н -форму. Полученный кислый раствор сульфата аммония нейтрализуют аммиаком, Образовавшийся водный раствор сульфата а1чмокия в количестве т с концентрацией (NH4)aS04 14 ,,8% направляют

.1

0

на распылительную сушилку для получения товарного сульфата ш -юния,

П р Pi м е р 2, В осадительной ванне накапливается 3,65 т ММО, в пластификационной 2,92 т ММО, а во второй промывной воде 0,73 т ММО, Концентрация ММО в пластификационной ванне 5%,

Пластификационная ванна в количестве 58,4 т смешивается с 292 т (концентрация ММО - 0525%) второй промывной воды и направляется на извлечение ММО путем сорбции на катионите в Н -форме. Десорбцию ММО с ка-; тионита проводят водно-спиртовым раствором аммиака, содержащим 1 мае,ч, NH,, 3 мас„ч. и 16 мае„ч, изопро- пилоЕого спирта„ Из полученного раствора отгоняют аммиачно-спиртовую смесь с частью воды, Образующийся при э том 60%-пый водный раствор ММО в количестве 6,08 т смешивают с 7,3т осаднтелькой ванны и направляют на тхр1-1.етаЛоЧизацию ММО,, совмещенную с дистилляцией воды. Кристаллизацию проводят при 70 С. при этом отгоняется 4,96 т воды и выделяется Sj42 т кристаллического продукта, содержащего 86,7% ММО и 13эЗ% зоды (7,3 т в пересчете на ММО) Полученный кристаллогидрат М Ю используют для приготовления прядильного раствора. После десорбции 1-5МО катконит обрабатывают ZjS н„-раствором серной кислоты для перевода в Н -форму. Полученный кис- ,ГЕый раствор сульфата аммония нейтрализуют аммиаком,, При этом образуется 15,87 т водного раствора сульфата аммония с концентрацией (NH),, SO, 14,8% который направляют на распьши- тельную С ушилку для получения товарного сульфата аг-смония,

П р и м е р 3„ Регенерация ММО проводится аналогично примеру 1, но раствор для десорбции ММО с катиони- та содержит 1 мас.ч,, NHj 4 мае.ч, и 15 мае.ч. изопропилового спирта ,

П р и м е р 4, Регенерация ММО проводится аналогично примеру 2,, но раствор для десорбции ММО с катиони- та сод,ер;кит 1 мас„ч KHj, 5 мае „ч, HjO и 14 изопропилового спирта,

П р и м е р 5 Регенерация MMO проводится аналогично npHiviapy 2, но Е пластификационной ванне накаплива-- ется 2,3 т ММО, а во второй промыв

ной воде - 1,35 т ММО, Концентрация ММО в растворе, направляемом на ионный обмен составляет 0,62%.

Изобретение позволяет полностью (100%) регенерироватБ метилморфолин- оксид в виде кристаллогидрата, содержащего 13,3% воды, что позволяет использовать полученный продукт непосредственно при приготовлении пря- ди.пьного раствора, В известном способе количество регенерированного продукта не превышает 80% от исходного содержания в прядильном растворе, а полученный кристаллогидрат содержит 28% воды, что требует дополнительного обезвоживания до содержания воды 13,3%.

Формула изобретения

Способ регенерации N-метилморфо- лин-N-оксида из технологических раст-

5

0

воров при производстве гидратцеллю- лозных волокон, включающий смешение отработанных технологических растворов, дистилляцию воды до выделения кристаллогидрата Ы-метилморфолин-К- оксида и возврат его на приготовление прядильного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, целевого продукта, отработанный 0,25-0,62%-ный раствор М-метилморфолин-Ы-оксида пропускают через катионит, из которого раствором аммиака в смеси воды и изопропилового спир:са при массовом соотношении аммиака, воды и спирта 1:3-5:14-16 извлекают метилморфолин-Н-оксид, отгоняют летучие фракции и полученный раствор смешивают с отработанной осадитель- ной ванной, а дистилляцию проводят до содержания воды в кристаллогидрате 13,3%.