Способ получения фторангидрида альфа-гидроперфторизомасляной кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C53/46 C07C51/58 

Известны способы получения фторангидридов фторкарбоновых кислот, например, действием окиси или двуокиси азота и хлора (брома) на перфторалкилдифторметан Р(СР2)п СРгН, реакцией окиси или двуокиси азота с перфторалканмоносульфонилфторидом C«F2,,+ iCF2SO2F, а также окислением фторолефинов или электрохимическим фторированием ангидридов карбоновых кислот в жидком фтористом водороде.

В данном изобретении предлагается фторангидрид а-гидронерфторизомасляной кислоты получать взаимодействием (З-гидроперфторизобутилэтилового Эфира или перфторизобутенилэтилового эфира со 100%-ной серной кислотой.

Реакция протекает по следующей схеме:

(СРз)2СН-СРг-ОС,Н5 + Н,5О,- (CFJ CM-COF-t QHgOSO,H + HF (СРз)2С СР-ОС,Н5 4 H,SO, -. (CPJ,CHCOFч- QHsOSO H

В случае насыщенного эфира реакция протекает при нагревании с обратным холодильником, а при использовании ненасыщенного эфира взаимодействие с серной кислотой происходит очень бурно даже при сильном охлаждении.

Пример 1. В круглодонной колбе смещ-ивают охлажденные до температуры -78° 18,8 г перфторизобутенилэтилового эфира и 20 мл 100%-ной серной кислоты. При осторожном нагревании до комнатной температуры смесь закипает и отгоняется 16,0 г жидкости, при повторной перегонке которой получают 14,6 г (89% от теоретического) фторангидрида а-гидроперфторизомасляной кислоты с температурой кипения 33-36°.

Пример 2. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, в течение двух часов кипятят смесь 16,7 г р-гидроперфторизобутилэтилового эфира с 15 мл 100%-ной серной кислоты. При последующей перегонке получают 9 г фторангидрида а-гидроперфторизомаслянои кислоты с температурой кипения 33-37°. Выход фторангиГида 70% от теоретического, считая на вступивший в реакцию эфир пРп Г позволяет получать фторангидрид а-гидроперфторизомасляной кислоты из легко получаемого, доступного пепфтор,изобутилена р-гидроперфторизобутилэтилового эфира

Предмет изобретения

Способ получения фторангидрида а-гидроперфторизомасляной кислоты, отлич ающийся тем, что р-гидролерфторизобутилэтиловый эфир или перфторизобутенилэтиловый эфир подвергают взаимодействию со 100%-ной серной кислотой.