Способ получения основных красителей Советский патент 1958 года по МПК C09B23/00 

Последние же образуют с алкилирующими агентами (галоидалкилы, эфиры сульфокислот или серной кислоты) продукты присоединения, представляющие собой новый тип основных красителей.

C-R-fR,X

№ 116643

По сравнению с исходными красителями (т. е. с продуктами конденсации нафтостирила с ароматическими или гетероциклическими основаниями), алкилированные производные солей 2-замещенных бекз(с, rf)-индола, полученные по указанному способу, обладают более глубокими и красивыми оттенками и лучшей прочностью окрасок на полиакрилонитрильном волокне к мокрым обработкам. Так, например, прочность к свету и погоде красителя цвета бордо, полученного из N-этилкарбазола

tcH.равна 4 (по пятибальной системе оценок).

Красители, производные бенз- с, с)-индола, синтезированные предлагаемым способом, выгодно отличаются от выпускаемых различными фирмами под названием «астразоны, «севроны, «генакрилы и др. для крашения полиакрилонитрильного волокна простой технологии получения из доступных полупродуктов. Кроме того, по предлагаемому способу можно получать красители для указанного волокна, окрашиваюш,ие в синевато-фиолетовый цвет, которые отсутствуют в соответствуюших ассортиментах основных красителей иностранных фирм.

Пример 1. К 2,0 г хлоргидрата 2-(4-диметиламинофенил)-бенз{с, с)-индола (получен конденсацией нафтостирила с диметиланилином при помощи хлорокиси фосфора) в 250 мл воды добавляют аммиак до щелочной реакции, фильтруют и полученный осадок промывают водой. Затем влажный осадок переносят в 90 мл толуола, отгоняют воду с частью последнего к остатку добавляют 2,0 г метилового эфира бензолсульфокислоты, кипятят в течение 30 мин., охлаждают и фильтруют. Выход 2,7г -94%-теоретического. Полученный краситель окрашивает волокно «нитрон в фиолетовый цвет с синим оттенком. Близкий по свойствам краситель получается при замене метилового эфира бензолсульфокислоты диметилсульфатом.

Пример 2. 10,0 г нафтостирила, 24,0 г диметиланилина и 7,0 г хлорокиси фосфора размешивают сначала при комнатной температуре, а затем 5 час. при 100°. Реакционную массу переносят в 100 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, избыток диметиланилина отгоняют с паром, фильтруют, осадок промывают водой и (влажным) переносят в 150 мл толуола. Отгоняют воду с 75 мл толуола, к остатку добавляют 15 г метилового эфира бензолсульфокислоты, нагревают 1 час, охлаждают, фильтруют и осадок сушат. Выход 26, 2 г красителя, идентичного с полученным в примере 1.

Пример 3. Процесс ведут в условиях примера 1, но вместо метилового эфира бензолсульфокислоты добавляют 7,0 мл этиленхлоргидрина и несколько кристаллов йода. Выход 0,58 г-26,3%-теоретического Краситель окрашивает волокно «нитрон в фиолетовый цвет с красным оттенком. Близкий по оттенку краситель получается при замене метилового эфира Р-хлорэтиловым эфиром бензолсульфокислоты.

Пример 4. 2,0 г. хлоргидрата 2-(4-диэтиламинофенил)-бенз(с, и)-индола (полученного конденсацией нафтостирила с диэтиланили