Способ получения азокрасителей Советский патент 1960 года по МПК C09B26/02 C09B27/00 

NCH,

N

0

-4

+ (CN)

рила) с гидразингидратом. Взаимодействие полученных гидразанов с оксипроизводными « соединениями с активной метиленовов группой (анилидами ацетоуксусной кислоты) хорошо проходит в аммиачно-спиртовой среде с применением K3Fe(CN)6 в качестве окислителя. Получаемые красители окрашивают полиэфирные И полиамидные волокна.

С амииами реакция идет в среде разбавлеииой кислоты или ацетатного буферного раствора в присутствии таких мягких окислителей, как FeCla, солИ меди и др. Образующиеся в реззльтате катионные азокрасители окрашивают полиакрилоиитри.льное волокно.

NHj -f

N(CHa).i-4- 4FeCl,

С1

Взаимодействие гидразонов идет в среде ледяной уксусной свиица в качестве окислителя.

Во всех случаях реакция идет обычно при комнатной температуре или |При незначительном нагревании, а выход азокрасителей paijei-i 50- 80%.

Пример 1. 1,5 г N-мeтилбeнз-{c,d)-индoлин-2-тиoнa, 1,2 мл гидразингидрата и 20 мл спирта кипятят 2 час, после чего охлаждают, фильтруют и полученный осадок промывают небольшим количеством спирта. Получают 1,32 г (89%) N-мeтилбeнз-(c,d)-иидoлш -2-гидpaзoнa с т. пл. 175-176.

0,20 г получениого гидразона и 0,15 г 1-нафтола растворяют в 30 мл метанола. При 25-30 добавляют при размешивании раствор 1,47 г K3Fe(CN)6 в смеси 15 мл воды, 15 мл метаиола и 3 мл 25%-ного раствора NH4OH. Размешивают 1 час, разбавляют 30 мл воды, фильтруют и осадок промывают водой. Получают 0,31 г (91%) красителя, который окрашивает ацетатное волокно в красно-фиолетовый цвет.

Пример 2. 0,20 г гидразона, указанного в примере 1, ii 0,15 г 8-оксихинолина обрабатывают как в примере 1. Выход красителя 0,27 г (80%); он окрашивает ацетатное волокно в фиолетовый цвет.

Пример 3. 0,20 г гидразона, полученного по примеру 1, и 0,18 г аиилида ацетоуксусной кислоты обрабатывают как указано выше. Выход красителя 0,35 г (93%); он окрашивает ацетатное волокно з желтый цвет.

Приме-р 4. 0,20 г гидразона, указанного ij примере 1, и 0,15 г 1-нафтиламииа растворяют в смеси 7,5 мл спирта, 5 мл воды и 2 мл

(сн,).

f 4FeCl.j

основаниями

с гетероциклическими тетраацетата кислоты в присутствии